Page 162 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

申国药典2 0 1 5 年 版 去羟肌苷

【蘑别】 （1 ) 取 本 品 与 去 羟 肌 苷 对 照 品 各 适 量 ，分 别 加 流 同 一 量 瓶 中 ，用 二 甲 基 亚 砜 定 量 稀 释 制 成 每 lm、l 中 约 含 乙 醇
鏞相溶解并稀释制成每l m l 中 约 含 1 0 哗 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 0. 5mg、丙 酮 0. 5mg、异 丙 醇 0. 5mg、甲 醇 0. 3m g , 乙 腈
瘳液与对照品溶液。照 有 关 物 质 项 下 色 谱 条 件 试 验 ，以流动 0. 041mg、二 氯 甲 烷 0. 06m g的 溶 液 ，精 密 量 取 5ml，置 顶 空 瓶
相 A-流动相B(90 ：10)为 流 动 相 ，取 上 述 两 种 溶 液 各 20M1，分 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第
瘌注人液相色谱仪，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 二 法 ）试 验 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性
_ 应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 相 近 ）为 固 定 液 ；起 始 温 度 为 4 0 t：，维 持 8 分 钟 ，以 每 分 钟
40°C的 速 率 升 温 至 200°C，维 持 1 0 分 钟 ；进 样 口 温 度 为
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1294 200°C ;检 测 器 温 度 为 250°C ; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80T：，平 衡时
B )—致。 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离
度 均 应 符 合 要 求 。另 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进
【检査】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，以 流 动 相 A-流 动 相 B 样 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 腈 、二 氯 甲 烷 、乙
(92 * 8 )为 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5m g 的 溶 液 ， 醇 、甲 醇 、丙 酮 与 异 丙 醇 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。
作为供试品溶液( 临 用 新 制 ）；精 密 量 取 适 量 ，用 上 述 溶 剂 定 量
糠释制成每l m l 中 约 含 0.5Pg 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照高 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 10 5 1 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
效液相色谱法( 通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 过 0. 5 % (通则 0831) 。
填充剂（4. 6 mm X 250mm，5 p m ) ;以 醋 酸 铵 溶 液 （取 醋 酸 铵
3.86g，加 水 800ml溶 解 ，用 氨 溶 液 调 节 p H 值 至 8. 0，加 水 至 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
1000ml)为 流 动 相 A ，以 乙 腈 -甲 醇 （50 : 50)为 流 动 相 B ，按下 渣不得过0.2 %D
表进行梯度洗脱；检 测 波 长 为 254nm。取 去 羟 肌 苷 杂 质 混 合
对照品适量，加 上 述 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0.5mg的溶液，取 2(^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，调 整 流 动 相 比 例 使 去 0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
羟肌苷峰的保留时间为12? 15分 钟 ，2,-去 氧 肌 苷 峰 与 去 氧
肌苷峰之间的分离度应符合要求。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.2g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 50tnl
( 如 滴 定 终 点 不 明 显 ，可 适 当 加 人 醋 酐 ，冰 醋 酸 与 醋 酐 比 例 不
时间（分钟） 流 动 相 A ( y 0) 流动相B(%) 得 过 1 : 4 ，总 体 积 仍 为 50m l)，微 热 使 溶 解 ，放 冷 ，照 电 位 滴 定
0 92 8 法 （通 则 0701)，用 高 氯 酸 滴 定 液 （O .lm o l/L )滴 定 ，并 将 滴 定
15 92 8 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )相
30 70 当于 23. 62mg 的 CieH 12N4 0 3 。
45 70 30
50 92 30 【类 别 】 抗 病 毒 药 。
60 92 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
8 【制 剂 】 （1 )去 羟 肌 苷 肠 溶 胶 囊 （2 )去 羟 肌 苷 咀 嚼 片
8

取 对 照 溶 液 2(^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，调 节 检 测 灵 敏 度 ，主 附： C5 H 4 N4 O 136.11
成 分 色 谱 峰 的 信 噪 比 应 大 于 20。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对
照溶液各2(^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 杂质I 0
液的色谱图中如有杂质峰，照 下 表 中 的 相 对 保 留 时 间 定 位 各 杂
质。次黄嘌呤 的峰 面 积与 其 相对 校正 因子(0. 62)的乘积 不得 过 次黄嘌呤 HO OH
对照溶液主峰面积的5 倍 (0. 5 % )，2\3\脱 水 肌 苷 的 峰 面 积 不 得 杂质n C10H 12N4O5 268. 23
过对照溶液主峰面积的.2 倍 (0.2% ) ，其 他 单 个 杂 质 的 峰 面 积 不
得过对照溶液的主峰面积(0 .1 % )，杂 质 总 量 不 得 过 1.0% 。供试 肌苷 115
品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0. 5 倍的 峰忽 略不计。

序号 杂质名称 相对保留时间
杂质I 次黄嘌呤 0.3
杂质n 0.4
杂质1 肌苷 0. 45
杂质W 2 。去氧肌苷 0‘ 5
杂质V 3'-去氧肌苷 0. 6
杂质VI 0.8
脱水肌苷
2 '，3^■二去氧-2、3'-二去氢肌苷

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 5g，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密
加 入 二 甲 基 亚 砜 5. 0 m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另取
乙腈、二 氣 甲 烷 、乙 醇 、甲 醇 、丙 酮 与 异 丙 醇 适 量 ，精 密 称 定 ，置