Page 159 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

去氢胆酸片
检 查 （通 则 0802)，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 5. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比
较 ，不 得 更 浓 （0. 05% ) 。
钡 盐 取 本 品 2 . 0 g ，加 水 1 0 0 m l 与 盐 酸 2 m l，煮 沸 2 分
钟 ，冷 却 ，滤 过 ，并 用 水 洗 涤 ，洗 液 与 滤 液 合 并 使 成 1 0 0 m l，摇
勻 ；取 1 0 m l加 稀 硫 酸 1 m l，溶 液 不 得 浑 浊 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 1 .0 % (通则 0831) 。
炽 灼 残 液 取 本 品 l.O g ，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0.3% 。
重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
微 生 物 限 度 照非无菌产品微生物限度检查?.微生物计
数 法 （通 则 1105)和 控 制 菌 检 查 法 （通 则 1106)及 非 无 菌 药 品
微 生 物 限 度 标 准 (通 则 1107)检 查 ，应 符 合 规 定 ，同 时 1 0 g 供试
品中不得检出沙门菌。
【含置测定】 取 本 品 约 0. 5 g ，精 密 称 定 ，加 中 性 乙 醇 （对
酚 酞 指 示 液 显 中 性 ）60ml，置 沸 水 浴 上 加 热 使 溶 解 ，冷 却 ，加 酚
酞 指 示 液 数 滴 与 新 沸 过 的 冷 水 2 0 m l,用 氢 氧 化 钠 滴 定 液
(0 . lm o l/L )滴 定 ，至 近 终 点 时 加 新 沸 过 的 冷 水 100ml继 续 滴
定 至 终 点 。 每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （O .lm o l/L ) 相 当 于
40. 2 5 m g 的 C 24H 34Os 0
【类别】 利 胆 药 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 去 氢 胆 酸片
去氢胆酸片
Quqing Dansuan Pian
Dehydrocholic Acid Tablets
本 品 含 去 氢 胆 酸 （C24 H 34 0 5 ) 应 为 标 示 量 的 93.0% ?
107.0% 。
【性状】 本 品 为 白 色 片 。
【篷别】 取 本 品 1 片 ，研 细 ，置 试 管 中 ，加 碳 酸 钠 试 液
1 0 m l，使 去 氢 胆 酸 溶 解 ，加 重 氮 苯 磺 酸 试 液 数 滴 ，渐 显 红 色 。
【检査】 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 1 ) 。
【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适
量 （约 相 当 于 去 氢 胆 酸 0. 5 g ) ，加 中 性 乙 醇 ( 对 酚 酞 指 示 液 显 中
性 )40ml与 水 20ml，置 水 浴 上 加 热 10分 钟 ，时 时 振 摇 ，使 去 氢
胆 酸 溶 解 , 加 酚 酞 指 示 液 3 滴 ,用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm ol/L)
滴 定 ，至 近 终 点 时 ，加 新 沸 过 的 冷 水 1 0 0 m l 继 续 滴 定 ，即 得 ^
每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （O .lm o l/ L ) 相 当 于 40. 2 5 m g 的
Cz4H34 O5 。
【类别】 同 去 氢 胆 酸 。
【规格】 0.2&g
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版
去氧氟尿苷
Quyangfuniaogan
Doxifluridine
OHOH
C 9H u F N 20 5 246. 19
本 品 为 5'-去 氧 -5-氟 尿 嘧 啶 核 苷 。按 干 燥 品 计 算 ，含
C9 F N 20 5应为 98. 0 % ? 102, 0 % 。
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 针 状 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 。
本 品 在 水 中 溶 解 ，在 甲 醇 中 略 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在乙醚
中几乎不溶。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 188? 193X：，熔 融 同 时
分解。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 1 0 m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) , 比 旋 度
为 + 18. 0 °至 十 2 1 . 0 °。
【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 0 . 2 g ，加 水 1 0 m l溶 解 后 ，加溴试液
lm l，振 摇 ，红 色 即 消 失 。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 716
图 ）一 致 。
(4)本 品 显 有 机 氟 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
【检査】 酸 度 取 本 品 0 . 2 0 g ，加 水 2 0 m l溶 解 后 ，依法测
定 ( 通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 0?5. 5。
游 离 氟 离 子 取 本 品 1 . 0 g ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加
氯化 钠 -枸 橼 酸 钠 缓 冲 液 （取 氯 化 钠 5 5 g 和 枸 橼 酸 钠 0. 5g，置
1000ml量 瓶 中 ，加 水 约 350ml使 溶 解 ，小 心 加 人 氢 氧 化 钠 75g，
振 摇 使 溶 解 ，放 冷 ，边 搅 拌 边 小 心 加 人 冰 醋 酸 225ml，放 冷 ，加异
丙 醇 300ml,用 水 稀 释 至 1000ml，摇 勻 ，即 得 。该 缓 冲 液 的 pH
值 为 5.0? 5. 5)溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另
精 密 称 取 经 1051干 燥 4 小 时 的 氟 化 钠 22. Im g，置 100ml量瓶
中 ，加 水 20ml使 溶 解 ，再 加 人 0. 04%氢 氧 化 钠 溶 液 10ml，用水
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 适 量 ，用 上 述 氯 化 钠 _枸 橼 酸 钠 缓
冲 液 分 别 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 氟 化 钠 l^ g 、3Mg、5Mg 和 1 0 Mg 的
溶 液 ，作 为 系 列 对 照 品 溶 液 。照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701)，用氟
离子电极-甘汞电极分别测定系列对照品溶液和供试品溶液的
电 位 。含 游 离 氟 离 子 (F—) 不 得 过 0.05% 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置
2 0 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。