Page 158 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 158
中国药典2 0 1 5 年 版 去氢胆酸
【含置测定I 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -甲醇-水 （232 : 148 : 620)为 $ 动 相 ，检 测波
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 长 为 220nm。理 论 板 数 按 去 乙 酰 毛 花 苷 峰 计 算 ''不 低 于 2000，
为填充剂；以乙腈-甲醇-水 （232 : 148 : 620)为 流 动 相 ，检 测 波 去乙酰毛花苷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
长为220mn,理 论 板 数 按 去 乙 酰 毛 花 苷 峰 计 算 不 低 于 2000，去
乙酰毛花苷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测 定 法 取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 0 4 ，注人
测 定 法 取 本 品 约 20mg,精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 f 另 取 去 乙 酰 毛 花 苷 对 照 品 ，精密
少量甲醉超声使溶解，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 称 定 ，加 少 量 甲 醇 超 声 溶 解 后 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每
品溶液，精 密 量 取 20M1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 l m l 中 约 含 0 .2 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计
去乙酰毛花苷对照品，精 密 称 定 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 算 ，即 得 。
面积计算，即 得 。
【类别】 强 心 药 。 【类 别 】 同 去 乙 酰 毛 花 苷 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 D 【规 格 】 2ml : 0. 4mg
【制剂】 去 乙 酰 毛 花 苷 注 射 液 【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
去乙酰毛花苷注射液 去氢胆酸
Quyixian Maohuagan Zhusheye Quqing Dansuan
Deslanoside Injection Dehydrocholic Acid
本品为去乙酸毛花苷加io % 乙 醇 制 成 的 灭 菌 溶 液 。含 C2i H 340 5 402. 53
去乙酰毛花苷（C 47H 740 I9)应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % ? 110.0% 。 本 品 为 3, 7，12-三 氧 代 -5j9■胆烷-24-酸 。按 干 燥 品 计 算 ，
含 C24H 340 5 不 得 少 于 98. 5% 。
【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 疏 松 状 粉 末 ；无 臭 。
【邋别】 （1)取 本 品 4ml，置 试 管 中 ，照 去 乙 酰 毛 花 苷 鉴 本 品 在 三 氯 甲 烷 中 略 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 水 中 几 乎 不
别（1)、(2)项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。 溶 ；在 氢 氧 化 钠 试 液 中 溶 解 。
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 二 氧 六 环 溶 解 并 定 量 稀 释
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 制 成 每 l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 , 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋
【桧査】 p H 值 应 为 5. 0? 7. 0 (通 则 0631) 。 度 为 十 29.0°至 十 32. 5°。
有 关 物 质 取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 5m g,加 硫 酸 l m l 与 甲 醛 1 滴 ，使
100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 溶 解 ，放 置 5 分 钟 ，再 加 水 5ml，溶 液 呈 黄 色 ，并 有 青 绿 色 荧 光 。
照去乙酰毛花苷有关物质项下的方法试验。供 试 品 溶液 的 色 (2 )取 本 品 约 20mg,加 乙 醇 l m l , 振 摇 ，混 匀 ，加 间 二 硝 基
谱图中如有杂质峰，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 苯 溶 液 ( 取 间 二 硝 基 苯 l g ，加 乙 醇 100ml使 溶 解 ，即 得 ）。本液
面积的3. 5 倍 (3. 5% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 ( 临 用 新 制 ）5 滴 与 氢 氧 化 钠 溶 液 （1— 8)0. 5 m l,放 置 ，溶 液 呈
主峰面积的8 倍 (8.0% ) 。 紫 色 或 紫 红 色 ，渐 渐 变 成 褐 色 。
异 常 毒 性 取 本 品 ，加 氣 化 钠 注 射 液 制 成 每 l m l 中含 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 715
0. Olmg的 溶 液 ，依 法 检 查 ( 通 则 1141)，按 静 脉 注 射 法 给 药 ，应 图 ）一 致 。
符合规定。 【检 査 】 奥 味 取 本 品 2.0g，加 水 100ml,煮 沸 2 分 钟 ，
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 去 应无臭。
乙 酰 毛 花 苷 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 200EU。 乙 酵 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.10g,加 乙 醇 30ml，
无 菌 取 本 品 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，用 pH 7 . 0 无 菌 氯 化 振 摇 使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 。
钠-蛋 白胨 缓冲 液冲 洗 （每 膜 不 少 于 100ml) ，以 金 黄 色 葡 萄 球 氣 化 物 取 本 品 l.O g ,加 水 100ml，振 摇 5 分 钟 ，滤 过 ，取
菌为阳性对照菌，依 法 检 查 （通 则 1101)，应 符 合 规 定 。 续 滤 液 25ml，依 法 检 査 （通 则 0801)，与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5. 0ml
溶 血 与 凝 聚 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1148) ，应 符 合 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0.02% ) 。
规定。 硫 酸 盐 取 上 述 氯 化 物 检 査 项 下 剩 余 的 滤 液 10ml，依法
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 111
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
