Page 1629 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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磷酸奥司他韦                                                                 中 凝 药 典 2015年版

近 2?3 m l时 ，精密加盐酸滴定液(0。lmol/L)25mU温热蒸去乙                                对照溶液主峰面积(0。1 % ) 。杂 质 总 量 不 得 过 0. 5% 。
醚并使残渣溶解，冷 却 ，加溴甲鼢绿指 示液 数滴 ，用氢氧化钠滴                                            水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
定 液 (O .lm o l/L )滴 定 。每 l m l 盐 酸 滴 定 液 （O .lm ol/L) 相当于
25。79mg 的 C18H26C1N3 ? 2H3P04。                                         含 水 分 不 得 过 0。5% 。
                                                                             残 留 溶 剂 取 本 品 约 0。3g，精 密 称 定 5置 顶 空 瓶 中 ，精密
      【类别】 同 磷 酸氯 喹。
      【规格】 （l)2 m l ? 129mg (2)5ml ? 322mg                             加 人 N ，N - 二 甲 基 甲 酰 胺 5 m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；
      【贮藏】 遮 光 ，密 闭 保 存 。                                              精 密 称 取 乙 醇 、丙 酮 、正 庚 烷 、甲 苯 适 量 ，加 iV 5N - 二甲基甲酰
                                                                       胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 乙 醇 、丙 酮 、正 庚 烷 各 063mg、
                   磷酸奧司他韦                                              甲 苯 0. 05mg的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 5. 0 m l 置 顶 空 瓶 中 9密 封 ，
                                                                       作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测
                           Linsuan Aositawei                           定 ，以 6%氰丙基苯基-94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为
                    Oseltamlvir Phosphate                              固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为 60°C，维 持 6 分 钟 ，
                                                                       以 每 分 钟 8°C的 速 率 升 至 120°C，维 持 6 分 钟 |检 测 器 温 度 为
                                        c 16H 28N20 4 ? H 3PO4 410.40  250°C ; 进 样 口 温 度 为 250°C ; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 85°C，平衡时
      本 品 为 （3 1 4i?，5S)-4-乙 酰 氨 基 -5-氨 基 -3-( 1- 乙 基丙 氧               间 3 0 分 钟 ，取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 峰 间 的 分 离 度 均 应 符
基 ) - l - 环 己 烯 -1-羧 酸 乙 酯 磷 酸 盐 。 按 无 水 物 计 算 ，含                      合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记录色
Ci6 H 28N2O4 ? H 3P 0 4应为 98. 5 % ?102. 0% o                           谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 醇 、丙 酮 、正庚烷和甲 苯 的 残
  _ 【性状1 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。                                 留量均应符合规定。
       本 品 在 水 或 甲 醇 中 易 溶 ，在 A^iV-二 甲 基 甲 酰 胺 中 微 溶 ，
在乙醚中几乎不溶。                                                                     重 金 属 取 本 品 l.O g ，加 水 23m l溶 解 后 ，加 醋酸 盐 缓 冲
       比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成                     液 （pH 3. 5)2m h 依 法 检 查 （通 则 0821第 一 法 ），含重金属量不
每 l m l 中 约 含 IOm g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) 9比旋度为                     得过百万分之二十。
—30. 7°至 一32. 6°。
       【鉴别】 （1) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱                           【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱法 ( 通 则 0512)测 定 。
一 致 （通 则 0402) 。                                                              色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为
       ( 2 ) 本 品 的 水 溶 液显 磷酸 盐 的鉴 别 反 应（通 则 0301) 。                    填 充 剂 ；以 0 .0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 l m o l / L 氢氧化钾
       【检查】 有 关 物 质 精 密 称 取 本 品 约 50mg,置 50m l量                        溶 液 调 节 p H 值 至 5. 6 ) - 甲醇- 乙 腈 （700 : 245 : 135) 为流动
瓶 中 ，加 混 合 溶 液 [()? 0 0 3 m o l/L 磷 酸 溶 液 - 甲醇- 乙 腈 （620 :             相 I 流 速 为 每 分 钟 1. 0 m l;检 测 波 长 为 20711m;柱 温 50°C。理
245 ^ 1 35 )]溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 9作 为 供 试 品 溶 液 ；精密                   论 板 数 按 奥 司 他 韦 峰 计 算 不 低 于 2000。
量 取 供 试 品 溶 液 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m i 中约含                            测 定 法 精 密 称 取 本 品 约 50mg，置 50m l量 瓶 中 ，加混合
1辟 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 分 别 精 密 称 取 杂 质 I 对 照 品 、                     溶 液 [0 ?0 0 3 m o l/L 磷 酸 溶 液 - 甲醇- 乙 腈 （620 : 245 ? 135) ] 溶
杂 质 n 对 照 品 及 杂 质 m 对 照 品 各 适 量 ，加 混 合 溶 液 溶 解 并 定                     解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 1 0 p l注人
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 杂 质 I 1. Opg、杂 质 n 1. Optg及杂质                  液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取磷 酸奥 司他 韦对 照 品 约
 I 2.0捭 的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照含量测定项下的                             50mg，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
                                                                              【类别1 抗 病 毒 药 。
                                                                              【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
                                                                              【制剂】 磷酸奥司他韦胶囊

                                                                        附：

                                                                       杂质I

色谱条件，取 对 照 品 溶 液 15pd，注 人 液 相 色 谱 仪 ，杂质I 、杂质I 、                                                              C15H 26N20 4 ? H 3PO4 396.38
杂质M各 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精密 量 取 供 试 品 溶                               (3i?,4R，5S)-4-乙酰氨基-5-氨基- 3 - ( l - 乙 基 丙 氧 基 ) - l -环
液 、对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1 5 0 ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录                  己烯-1- 羧酸甲酯磷酸盐
色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试品溶液的 色谱 图 中
如有杂质峰，杂质I 、杂质n 与 杂 质 in按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，分
别 不 得 过 (X 1 % 、()? 1%与 0. 2% ，其他单个杂质峰面积不得大于

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