Page 1626 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2 0 1 5 华版 磷酸氢钙
加 氨 试 液 使 沉 淀 完 全 r 滤 过 r 滤 液 显 磷 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通则 具 2 孔 ，孔 内 分 别 插 人 装 有 水 的 滴 液 漏 斗 （下 接 毛 细 管 ）与温
0301) 。 度 计 9毛 细 管 前 端 与 温 度 计 汞 球 均 插 入 液 面 之 下 ，用 小 火 加
热 至 135°(：9收 集 馏 出 液 于 加 有 水 约 10 m l的 液 面 之 下 ，再从
【裣查3 p H 値 应 为 2。3?4。0 (通 则 0631) 。 滴 液 漏 斗 通 过 毛 细 管 逐 滴 注 入 水 ，使 温 度 维 持 在 135?
有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 A 稀释制 140°C，继 续 蒸 馏 至 馏 出 液 约 达 70mL用 水 冲 洗 馏 液 管 ，并稀
成 每 l m l 中 含 咯 萘 啶 0 ?2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密 释 至 lOOmh摇 匀 ，分 取 50ml，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 氟 对 照
量 取 l m l ! 100ml量 瓶 中 9用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 ，作 液 [ 取 在 105°C干 燥 至 恒 重 的 氟 化 钠 0.2210g5精 密 称 定 9置
为 对 照 溶 液 。照 磷 酸 咯 萘 啶 有 关 物 质 项 不 的 方 法 测 定 d 共试 100ml量 瓶 中 9加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；临 用 前 ，精密
品 溶 液 色 谱 图中 如 有杂 质峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 量 取 10ml,置 1000ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，即得
溶 液 主 峰 面 积 的 L 5 倍 （1。5% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 每 l m l 中 含 氟 （F )1 0 p g 的对照液] 15ml9用 水 稀 释 至 50mh摇
对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3。0% ) 。 匀 9作 为 对 照 溶 液 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 ，各 加 茜 素 磺
热 原 取 本 品 5加 灭 _ 注 射 用 水 制 成 每 1m l 中含嗜奈唆 酸 钠 指 示 液 1。5 m lr滴 加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0?05m ol/L ) 至溶
IOm g的 溶 液 5依 法 检 查 （通 则 1142)，剂 量 按 家 兔 体 重 每 lk g 液 刚 显 红 色 后 ，各 精 密 加 盐 酸 滴 定 液 （(X02mal/L)5m]U摇
缓 缓 注 射 l m l 9应 符 合 规 定 。 匀 9用 0。025%硝 酸 钍 溶 液 滴 定 至 溶 液 显 红 色 。供 试 品 溶 液
无 菌 取 本 品 9经 薄 膜 过 滤 法 处 理 后 ，依 法 检 查 （通则 消 耗 的 0。025% 硝 酸 钍 溶 液 的 体 积 （m1) 不 得 大 于 对 照 溶 液
1101)，应 符 合 规 定 。 消 耗 的 体 积 （m l) ( 0 。015% ) 。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
I 含量测定3 照高效液相色 谱法 （通 则 0512)测 定 。 氯 化 物 取 本 品 0。2 0 g j 卩水10ml与 硝 酸 2m h 缓缓加热
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 至 溶 解 ，放 冷 9依 法 检 查 （通 则 0801 ) ，与 标 准 氯 化 钠 溶 液
为 填 充 剂 （Sepax sapphire C1894= 6mm X 250mm，5ptm9孔 径 ' 10。0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 . 不 得 更 浓 （0。05% ) 。
100人 或效 能相当的色谱柱）；以 磷 酸 盐缓 冲 液 （取磷酸二氢钾
6。8 1 & 加 水 1000ml溶 解 5加 三 乙 胺 Im U 用 磷 酸 调 节 pH[值 至 硫 酸 盐 取 本 品 l.O g ，加 少 量 稀 盐 酸 9使 恰 能 溶 解 ，用水
2。8 )-甲醇(80 ^ 20)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 278nm。理论板数 稀 释 至 100ml，摇 勾 5滤 过 ，取 滤 液 20mU加 水 5ml，依 法 检 查
按 咯 萘 啶 峰 计 算 不 低 于 3000。 ( 通 则 0802)，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 4。0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不
测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 成 每 得 更 浓 （0 .2 % ) 。
i m l 中 含磷 酸咯 萘啶 1 0 _ 的 溶 液 , 作 为 供 试 品 溶 液 9精密量取
20一 注 人 液 相 色 谱 仪 4 己录色谱图；另 取磷酸咯萘啶 对照品适 碳 酸 盐 取 本 品 l.O g ,加 水 5m h混 匀 9加 盐 酸 2ml9不得
量 ，精 密 称 定 9加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含磷 泡沸。
酸 咯 萘 啶 10吨 的 溶 液 ，同法测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 5并
乘 以 0。5699_ 得 。 盐 酸 中 不 溶 物 取 本 品 5。0g9加 盐 酸 10m l与 水 40mh加
【类别1 同磷酸咯 萘啶 。 热 溶 解 后 ，用 水 稀 释 至 100ml，如 有 不 溶 物 9滤 过 r 滤渣用水洗
【规格 1 2ml ? 80mg(按 C29H 32C1N5C)2计 ) 净 9至 洗 液 不 显 氯 化 物 的 反 应 9在 105°C干 燥 1 小 时 ，遗留残渣
【贮藏】 遮 光 ，密 闭 ，在 凉 暗 处 保 存 。 不 得 过 5mg。
磷酸氢钙 炽 灼 失 重 取 本 品 约 L O g , 置 已 炽 灼 至 恒 重 的 坩 埚 中 ，精 .
密 称 定 ，于 600°C炽 灼 至 恒 重 ，减失重量应为24。5 % ?26, 5% 。
Linsuanqinggai
钡 盐 取 本 品 0。50g5加 水 10ml，加 热 ^ 商 加 盐 酸 ，随滴随
Calcium Hydrogen Phosphate 搅 拌 ，使 溶 解 ，滤 过 r滤 液 中 加 硫 酸 钾 试 液 2 m U l0 分钟内不得
发生浑浊。
CaHP04 9 2H20 172. 09
. 本品含 CaIiP 04 ◎ 2H20 应为 98。0 % ?105。0 % 。 重 金 属 取 本 品 1. 0g J 卩稀盐酸3m L 加 热 使 溶 解 9加水
【性状】 本 品 为 白 色 粉 末 ; 无 臭 。 使 成 50ml，滤 过 5分 取 滤 液 2511119依 法 检 查 （通 则 Q821第一
本 品 在 水 或 乙 醇 中 不 溶 ；在稀 盐 酸 或 稀 硝 酸 中 易 溶 。 法 ）9含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 三 十 。
【鉴别】 本 品 的 酸 性 溶 液 显 钙 盐 与 磷 酸 盐 的 鉴 别 反 应
(通则 0301) 。 砷 盐 取 本 品 CL 50g,加 盐 酸 5 m l与 水 23ml溶 解 后 9依法
【检查1 氟 化 物 取 本 品 2。0g，置 连 接 有 冷 凝 管 的 检 查 （通 则 0822第 一 法 ），应 符 合 规 定 （0。0004%).
50m l蒸 馏 瓶 中 ，加 高 氯 酸 5ml、水 1 5 m l与 玻 璃 珠 数 粒 J 瓦塞
【含量测定3 取 本 品 0。6@5精 密 称 定 5加 稀 盐 酸 10ml9
加 热 使 溶 解 ，冷 却 9定 量 转 移 至 100ml量 瓶 中 9用 水 稀 释 至 刻
度 9摇 勻 ，精 密 量 取 10ml，加 水 50ml，用 氨 试 液 调 节 至 中 性
后 5精 密 加 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （(X05mol/L)25ml，加热
数 分 钟 ，放 冷 ，加氨-氯 化 铵 缓 冲 液 （pH 10.0) 10ml与 铬 黑 T 指
示 剂 少 许 ，用锌滴 定 液((X05md/L)滴 定 至 溶 液 显 紫 红色 ，并将
滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 乙二胺四醋酸二钠滴定
液 （0。05md/L) 相当于 & 605mg 的CaHP04 ? 2H20 。
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