Page 1634 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版 磷霉素氨丁三醇
磷霉素氨了三_ 试 验 9用 氨 丙 基 硅 烷 键 合硅 胶为 填 充 剂（Zorbax-NH2 4。6mmX
或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 以 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （取磷
Linmeisu Andingsanchun
酸 二 氢 钾 l(X89g，加 水 1000ml使 溶 解 j 卩得）为 流 动 相 ，流速
Fosfomycln TrometaiiMJ 为 每 分 钟 L O m l; 以示差 折光 检测 器测 定 ，温 度 为 35°C。取系
统 适 用 性 溶 液 lOpl，注 入 液 相 色 谱 仪 5磷霉素峰的保留时间约
OH f fO 为9?1 2 分 钟 ，氨 丁 三 醇 （裂 分 峰 ）、杂 质 杂 质 C 、杂 质 A 的
h 2n / J ， e 3c ^ V X p -O H 相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 0。3、0。48,0, 54,0. 8 8 ，杂 质 A 峰与磷
霉 素 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ，杂 质 C 峰 的 高 与 杂 质 C 峰与
C7H 18N 0 7P 259. 20 杂 质 B 峰 之 间 的 谷 高 比 应 不 小 于 1 ?5 。取 灵 敏 度 溶 液
本 品 为 磷 霉 素 与 氨 丁 三 醇 的 盐 。按 无 水 物 计 算 ，每 lmg 注 人 液 相 色 谱 仪 ，磷 霉 素 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 1 0 。精 密 量
中 含 C7H 18N〇7P 不 得 少 于 490磷 霉 素 单 位 。 取 对 照 溶 液 和 供 试 品 溶 液 各 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 I 有引 录 色 谱 图 至 磷 霉 素 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图
湿性。 中 如 有 杂 质 峰 ，除 氨 丁 三 醇 （裂 分 峰 ）外 ，杂 质 A 与 杂 质 B 峰
本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 甲 醇 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 极 微 面 积 均 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 。3 % ) ; 杂 质 C 峰面积
溶解。 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0、3 3 倍 （0。1% ) ; 其 他 单 个杂
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶解并定量稀 释 制 成 每 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0。3 3 倍 （0。1% ) ; 各
l m l 中 约 含 5 0m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 度 为 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1。6 7 倍
- 2 . 0°至一4。0°。 (0。5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
【鉴别】 ( 1 ) 取 本 品 约 5 0 m g jD 高 碘 酸 钠 试 液 2ml，钼酸 CK 1 7 倍 的 峰 忽 略 不 计 。
铵 试 液 数 滴 与 硝 酸 数 滴 后 ，加 热 即 发 生 黄 色 沉 淀 ，分 离 ，沉淀
能在氨试液中溶解。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 5g,精 密 称 定 9置 10m l 量 瓶 中 ，加
( 2 ) 取 本 品 及 磷 霉 素 标 准 品 各 适 量 ，分 别 加 0。2m o l / L 乙 内标 溶 液 （取 正 丙 醇 约 0。l g 9精 密 称 定 9置 100m l 量 瓶 中 ，加水
二 胺 四 醋 酸 二 钠 溶 液 制 成 每 l m l 中 约 含 磷 霉 素 20m g 的溶 至 刻 度 ，摇 匀 ）2m l，用 水 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 5精 密 量 取 5mU置
液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 顶 空 瓶 中 9密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 甲 醇 约 30mg、无水乙
分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以异丙醇- 乙 酸乙 酯-水- 醇 约 50mg与 异 丙 醇 50mg，精 密 称 定 , 置 100ml量 瓶 中 ，加水
冰 醋 酸 （4 s 2 : 3 ; 1 )为 展 开 剂 ，展 开 9晾 干 9喷 以 显 色 液 （取磷 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 9精 密 量 取 5mU置 10m l 量 瓶 中 ，加内标 溶
钼 酸 5g5加 醋 酸 100ml，再 加 硫 酸 5 m l), 置 105°C加 热 2 0 分钟 液 2mU加 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置 顶 空 瓶 中 ，密
后 检 视 。供试品溶液 所显 主斑点的 位置和颜 色应 与 标准 品溶 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第二
液主斑点的位置和颜色相同。 法 八 以 5%二苯基-95% 甲基聚硅氧烷（或 极 性 相近 ）为固定液
(3) 本品的红外光吸收图谱应与磷霉素氨丁三醇标准品 的 毛 细 管 柱 为 色谱 柱 ，起 始 温 度 为 40°C，维 持 1 0 分 钟 ，以每分
的 图 谱一 致（通 则 0402) 。 钟 20°C的 速 率 升 温 至 200°C，维 持 5 分 钟 ；检 测 器 温 度 为
如 果 已 做 ( 3 )项 ，则 （1 ) 、（2)项 可 不 做 。 250°C; 进 样 口 温 度 为 210°C; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 85°C，平衡时
【检査】 结 晶 性 取 本 品 少 许 ，依 法 检 查 （通 则 0981)应 间 为 3 0 分 钟 9取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 3 己
符合规定。 录 色 谱 图 ，按 内 标 法 以 峰 面 积 比 值 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 与 异 丙 醇
酸 度 取 本 品 l g , 加 水 20m l 溶 解 后 ，依 法 测 定 （通则 的残留量均应符合规定。
0631) 9pH 值应为 3. 5?5, 5。
有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加流动相 水 分 取 本 品 适 量 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)
溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0。12g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 测 定 ，含 水 分 不 得 过 1. 0 % 。
液 ；糖 密 量 取 1m l，置 100m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，再 精 密 量 取 3ml，置 10m l 量 瓶 4 ^ 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 5 重 金 羼 取 本 品 l g ，依 法 检 查 （通 则 0821第 一 法 重 金
摇 匀 5作 为 对 照 溶 液 I 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 适 量 ，用 流 动 相 定 属不得过百万分之十。
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 60吨 的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 ；取
本 品 0. 3g9用 水 60一 使 润 湿 ，置 60°C烘 箱 中 加 热 2 4 小 时 ，加 K含量测定】 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 灭 菌 水 溶 解 并 定 量
流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 20m U 摇 匀 ，作 为 溶 液 （1 ) ; 另 取 本 品 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 500单 位 的 溶 液 ，照 抗 生 素 微 生 物 检
0. 6g ，用 溶 液 （1) 溶 解 并 稀 释 至 5m h作 为 系 统 适 用 性 溶 液 （此 定 法 （通 则 1 2 0 1 ) 测 定 。 1 0 0 0 磷 霉 素 单 位 相 当 于 l m g 的
降 解 溶 液 中 含 杂 质 A ，B ，C ) 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) C3H 7O4P o
【类别】 抗 生 素 类 药 。
f 贮藏J 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
K制剂】 磷霉素氨丁三醇散
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