Page 1625 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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磷酸咯萘啶肠溶片                                                       中 国 药 典 2 0 1 5 年版

不 得 更 浓 （a 03% ) 。                                                                 磷__萘啶肠溶片
      水 中 不 溶 物 取 本 品 2 .0g9加 水 25m l振 摇 使 溶 解 9放置
                                                                              Linsuan Luonaiding C hangrongpian
3 0 分 钟 ，用 105°C恒 重 的 4 号 垂 熔 玻 璃 坩 埚 滤 过 9沉 淀 用 水
15ml分 次 洗 涤 ，在 105°C干 燥 4 小 时 ，遗 留 残 渣 不 得 过 4mg                  MalarMfne Phosphate Enteric-coated Tablets
( 供 注 射 用 ）或 7mg( 供 口 服 用 ）。
                                                                     本 品 含 磷 酸 咯 萘 啶 按 咯 萘 啶 （c 29h 32c in 5o 2) 计 算 9应为
      有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 适 量 ^加 流 动 相 A 溶解并                标 示 量 的 90。0% ?11CL 0% 。
稀 释 制 成 每 l m l 中 含 磷 酸 咯 萘 啶 0. 2 m g 的 溶 液 9作为供试品
溶 液 ; 精 密 量 取 l m l , 置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 A 稀释至刻                   【性状】 本 品 为 肠 溶 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 黄 色 。
度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测                    【鉴别】 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 5照 磷 酸 咯 萘 啶 项
定 9用 十 八 垸 基 硅 焼 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （Sepax sapphire C18，          下 的 鉴 别 （1 ) 、（2)和 （4)项 试 验 ，显 相 同 的 结 果 。
4。 孔 径 100A 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以                                    【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定( 通 则 0101) 。
磷 酸 盐 缓 冲 液 ( 取 磷 酸 二 氢 钾 6.81g5加 水 lOOOmr溶 解 ，加三                    【含量测定】 取 本 品 1 0 片 ，除 去 包 衣 9精 密 称 定 ，研 细 ，
乙 胺 1ml，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2。8 ) - 甲 醇 （85 ? 15) 为流动相           精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 磷 酸 咯 萘 啶 10mg)5置 100ml棕色量
A 9甲 醇 为 流 动 相 B 。按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ，检 测 波 长 为                 瓶 中 ，加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 0) 适 量 使 磷 酸 咯 萘 啶 溶 解 并 稀
278nm。称 取 磷 酸 咯 萘 啶 适 量 9加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l              释 至 刻 度 5摇 匀 ，快 速 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l,置 5 0m l棕
中 约 含 磷 酸 咯 萘 啶 0。2 m g 的 溶 液 ，置 100°C水 浴 加 热 2 小 时 5          色 量 瓶 中 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7。0 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照紫
放 冷 ，摇 匀 ，取 20一 注 人 液 相 色 谱 仪 ，调 节 流 速 ，使磷酸咯萘啶                 外- 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401),在 260nm的 波 长 处 测 定 吸
主 峰 的 保 留 时 间 约 为 2 1 分 钟 ，理 论 板 数 按 咯 萘 啶 峰 计 算 不 低           光 度 ；另 取 磷 酸 咯 萘 啶 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，置 棕 色 量 瓶 中 ，
于 3000，相 对 保 留 时 间 约 为 L 1 的杂质峰与咯萘唆峰的分离度                       加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 1. 0 ) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 约含
应 符合要求。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1，分别注                  10辟 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 ，并 将 结 果 与 0?569相 乘 5即得
人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质              供 试 量 中 含 有 c 29h 32c i n 5o 2 的 重 量 。
峰 ，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（L 0 % ) 5各杂                                   【类别1 同磷 酸咯 萘啶 。
质 峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2 倍 (2. 0% ) 。                                   【规格】 o. lg (按 C29H32C1N50 2 计 ）
                                                                     【贮藏1 遮 光 ，密 封 保 存 。
时 间 （分 钟 ）  流动相A(%)      流动相B(%)
       0            100           0                                            磷酸咯萘啶注射液
       5            100           0
                     50                                                          Linsuan Luonaiding Zhusheye
      35             50         50                                          MalarWine Phosphate Injection
      45            100         50
      55            100                                              本 品 为 磷 酸 咯 萘 啶 的 灭 菌 水 溶 液 。含 磷 酸 咯 萘 啶 按 咯 萘
      60                          0                            淀 （C29H 32C1N50 2) 计 算 ，应 为 标 示 量 的 94。0 % ?106。0 % 。
                                  0
                                                                     【性状】 本 品 为 橘 红 色 的澄 明液 体 。
       甲 薩 取 本 品 50。Omg5加 水 2 m l使 溶 解 ，加 5%碳酸钠溶                     【鉴别 1 ( 1 )取 本 品 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7 ? 0 )稀 释 制
液 4ml，搅 匀 r 滤 过 ，滤 液 加 硫 酸 溶 液 （1— 2) 3ml，冷却 后加 品              成 每 l m l 中 含 咯 萘 啶 约 10吨 的 溶 液 9照 紫 外 -可 见 分 光 光
红 亚 硫 酸 试 液 5m l，在 20?30°C保 温 120分 钟 ，如 显 色 ，与新                度 法 （通 则 0 40 1)测 定 9在 2 60nm 与 2 7 6 n m 的 波 长 处 有 最
制 的 甲 醛 溶 液 （每 l m l 中 含 甲 醛 0. O lm g 的 水 溶 液 Oml用            大吸收。
同 一方 法 制 成 的 对 照 液 自上 向 下 比 较9不 得 更 深 （0。02% ) 。                     ( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录的 色谱 图 中 9供试品溶液 主 峰 的
                                                               保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
      闕 氢 吡 咯 取 本 品 10mg5加 水 2 m l溶 解 后 5加 5%碳酸钠                     ( 3 ) 取 本 品 1 支 ，置 分 液 漏 斗 中 ，加 水 8ml，摇 匀 ，加二氯甲
溶 液 2ml，搅 拌 9滤 过 ，滤 液 加 新 制 的 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 乙 醛 试              烷 10m l与 氨 试 液 Im U 振 摇 2 分 钟 ，静 置 分 层 ，取 二 氯 甲 烷 层
液 1ml，摇 匀 ，5 分 钟 内 不 得 显 蓝 紫 色 。                               用 无 水 硫 酸 钠 过 滤 ，室 温 下 挥 干 滤 液 ，取残 渣 以 五 氧 化 二 磷 为
                                                               干 燥 剂 ，减 压 干 燥 2 小 时 ，照 红 外 分 光 光 度 法 （通 则 0402)测
      千 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 9减失重量 不得                 定 ，本 品 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 同 法 处 理 的 磷 酸 咯 萘 啶 对 照 品
过 4。0 %(通则 0831) 。                                             的图谱一致。
                                                                     ( 4 ) 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 咯 萘 啶 20mg) 5加 水 5m h摇 匀 5
      【含量测定1 取 本 品 约 0。2g5精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 40ml9
加 热 振 摇 使 溶 解 ，放 冷 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用高氯酸
滴 定 液 （0。l m o l / L ) 滴 定 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0。lm o l/L )
相当于 30。33mg 的 C29H 32C1N50 2 e 4 H 3P 0 4。

      【类别】 抗 疟 药 。
      【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
      【制剂】 （1)磷 酸 咯 萘 啶 肠 溶 片 （2) 磷酸咯萘啶注射液
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