Page 1627 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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磷酸氢钙片                                                                        中_ 药 典 2 0 1 5 年版

【类别3 补 钙 药 。                                                          磷 薩 氯 st
t 贮藏】 密封保存。
【制剂】 磷酸氢钙片                                                                  Linsuan Lukui

                                                                   Chloroqiiine Phosphate

                   磷_氫钙片                                           HN^       N 'C H 3

                           Linsuanqinggai Pian                          ch3  V
                                                                             \ ( ：H3
         Calciiun Hydrogen Phosphate Tablets
                                                                             Cis H 26C1N3 @2H3PO4  515. 87
      本 品 含 磷 酸 氢 钙 （CaHP04 热 2H20 ) 应 为 标 示 量 的
92。5 % ? 107。5 % 。                                      本 品 为 N, , N !-二 乙 基- N 4- ( 7-氯-4-喹 啉 基 ）- 1 94-戊二胺

      【性状】 本 品 为 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 。     二 磷 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C18H 26C1N3 ◎ 2H3P 0 4 不得少
      【鉴别】 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 磷 酸 氢 I? 1^ ) 5加稀
盐 酸 5ml、水 10mL加 热 使 磷 酸 氢 钙 溶 解 ，冷 却 ，滤 过 9滤液显          于 98。0% 。
钙 盐 与 磷 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
      【检查】 溶 出 度 取 本 品 9照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通        【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；遇 光 渐 变 色 ；水
则 0931第 二 法 以 O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 9
转 速 为 每 分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 5取 溶 液 10ml，     溶液显酸性反应。
滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2ml(；L l g 规 格 ）或 7ml(0。3 g 规 格 ）9置
                                                        本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 、三 氯 甲 烷 、乙醚中 几 乎不 溶 。
50ml量 瓶 中 ，加 5%镧 溶 液 （取 氧 化 镧 6, 6g9加 盐 酸 10ml使溶
                                                        熔 点 本 品 的 熔 点 ( 通 则 0612)为193?196°C，熔融时同时
解 ，加 水 稀 释 至 100ml，摇 勻 ）l m l , 加 0。l m o l / L 盐酸溶液稀释
至 刻 度 9摇 匀 9作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 磷 酸 氢 钙 对 照 品 约          分解。
                                                              【鉴别】 （1)取 本 品 ，加 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 制 成 每 lm l
30mg，精 密 称 定 ，置 50ml量 瓶 中 ，加 ()? l m o l / L 盐酸溶液溶解
并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 2ml、3 m l与 4ml9分 别 置 50ml     中 约 含 10吨 的 溶 液 9照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测
量 瓶 中 ，各 加 5% 镧 溶 液 1ml，分 别 用 0。l m o l / L 盐酸溶液稀释
                                                        定 5在 222nm、257nm、329nm与 343nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 （通
                                                        ( 2 ) 取 本 品 约 0。5g，置 分 液 漏 斗 中 ，加 水 2 5m l溶 解 后 ，加
则 040..6第 一 法 ），在 422, 7 n m 的 波 长 处 测 定 9计算每片的溶出
                                                        氢 氧 化 钠 试 液 5ml、乙 醚 5 0m l振 摇 提 取 ，醚 层 用 水 洗 涤 后 通
量 。限 度 为 标 示 量 的 75% 5应 符 合 规 定 。
                                                        过 置 有 无 水 硫 酸 钠 的 漏 斗 滤 过 ，滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 ，残渣用五
     其 他 除 崩 解 时 限 外 ，应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定
                                                        氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 减 压 干 燥 至 析 出 结 晶 ，其 红 外 光 吸 收 图 谱
(通则 0101) 0
      【含 量 测 定 3 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 9精 密 称       应 与 氯 喹 的 对 照 图 谱 ( 光 谱 集 672图）一 致 。

取 适 量 （约 相 当 于 磷 酸 氢 韩 0. 6g ) ，加 稀 盐 酸 1 0 m h 加 热使    (3 )本 品 的 水 溶 液 显 磷 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
磷 酸 氢 钙 溶 解 ，冷 却 ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 5
摇 勻 r 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 10ml，加 水 5 0 m h 用氨试液调         ￡裣查3 酸 度 取 本 品 L 0 g 5加 水 1 0m l溶 解 后 ，依法测
节 至 中 性 后 ，精 密 加 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （0。05mol/L)
25ml，加 热 数 分 钟 ，放 冷 ，加 氨 -氯 化 铵 缓 冲 液 （PH 10。0)         定 （通 则 0631) , p H 值 应 为 3。5?4? 5。
1 0 m l与 铬 黑 T 指 示 剂 少 许 ，用 锌 滴 定 液 （0. 0 5m ol/L) 滴定
至 溶 液 显 紫 红 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每          溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l.O g ，加 水 10ml，溶 解 后 ，溶液应
l m l 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （0。05m o l/L ) 相 当 于
8. 605mg 的 CaHP04 偽2 H 20 。                             澄 清 ；如 显 浑 浊 ，与 2 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 9

      [ 类别】 同磷酸氢钙。                                      不得更浓。
      【规格】 （1 ) 0 。3g ( 2 ) L lg
      【贮藏】 密 封 保 存 。                                    有 关 物 质 取 本 品 ，用 水 制 成 每 l m l 中 含 50m g的 溶 液 ^

                                                        作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ^用 水 分 别 稀 释 制 成 每 l m l 中
                                                        含 0. 5mg、0。25mg和 0。125mg的 溶 液 作 为 对 照 溶 液 （1 ) 、（2)

                                                        和 （3 ) 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 9吸取上述四种溶液各

                                                        2 4 ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 -环 己 烷 -

                                                        二 乙 胺 （5 : 4 : 1)为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 灯 （254nm) 下

                                                        检 视 。对 照 溶 液 （3)应 显 一 个 明 显 斑 点 9供 试 品 溶 液 如 显 杂 质

                                                        斑 点 ，深 于 对 照 溶 液 （2) 所 显 主 斑 点 颜 色 且 浅 于 对 照 溶 液 （1)

                                                        所 显 主 斑 点 颜 色 的 杂 质 斑 点 不 得 多 于 1 个 ，其 他 杂 质 斑 点 不

                                                        得 深 于 对 照 溶 液 （2)所 显 主 斑 点 的 颜 色 。

                                                        千 燥 失 重 取 本 品 ，在 120°C干 燥 至 恒 重 ，减 失重量 不 得

                                                        过 3。0 % (通则 0831) 。

                                                        重 金 属 取 本 品 l.O g,置石英坩埚中功卩硫酸l m l 使湿

1580 戀
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