Page 1624 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 201_5 年版
1 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 1。0m l，振 摇 使 溶 解 ，加 丙 酮 1。Oml与亚
硝 基 铁 氰 化 钠 试 液 L Oml9混 匀 ，准 确 放 置 1 0 分 钟 |另 取 相
同 量 的 试 剂 ，但 用 水 代 替 1 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 作 为 空 白 。照
紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 9在 520nm与 60Onm的波
长处分别测定吸光度。600nm波 长 处 的 吸 光 度 与 520nm波
长 处 的 吸 光 度 的 比 值 ，应 不 大 于 0。50(相 当 于 第 一 胺 与 氨 共
约 0。7 % ) 0
水 分 取 本 品 ，照 水 分测定法（通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
含 水 分 应 为 8。0 % ?9。5% 。
铁 盐 取 本 品 2。Og，加 水 3 5m l与 盐 酸 5 m l溶 解 后 ，加过
硫 酸 铵 50mg与 硫 氰 酸 铵 溶 液 （30— 100) 3ml，再 加 水 适 量 使
成 50mL摇 匀 9加 正 丁 醇 20mU振 摇 提 取 ，放 置 俟 分 层 ，分取正
丁 醇 层 9如 显 色 ，与 标 准 铁 溶 液 L Oml用 同 一 方 法制成的对照
液 比 较 （通 则 0807) 9不 得 更 深 （0.0005% ) 。
重 金 属 取 本 品 2. 0 g5加 水 20m l 与 稀 盐 酸 4 m l溶解
后 ，依 法 检 查 （通 则 0 8 2 1 第 一 法 含 重 金 属 不 得 过 百 万 分
之十。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 80mg9精 密 称 定 9加 无 水 甲 酸
微 热 使 溶 解 ，加 冰 醋 酸 5 0m l与 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用高
氯 酸 滴 定 液 （0。l m o l / L ) 滴 定 至 溶 液 显 绿 色 9并 将 滴 定 的 结 果
用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0? l m o l / L ) 相当于
9。207mg 的 C4H 10N2 ? H 3P 0 4o
【类别】 驱 肠 虫 药 。
【贮藏1 密 封 保 存 。
【制剂1 磷酸哌嗪片
磷酸喔議片
Linsuan Paiqin Pian
Piperazine Phosphate Tablets
本 品 含 磷 酸 哌 嗪 （c 4h 1C)n 2 珍h 3p o 4 ? H 20 ) 应为 标示量 啶对照品的图谱一致。
的 93. 0 % ?107。0% 。
【性状】 本 品 为 白 色 片 。
【鉴别】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 磷 酸 哌 嗪 0?5g) ，
加 水 20mU 加 热 振 摇 使 磷 酸 哌 嗪 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 照 磷 酸 哌 嗪
项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（3 )项 试 验 9显 相 同 的 反 应 。
【裣查1 应 符 合 片 剂 项 下 有 关的 各项 规 定 （通 则 0 101) 。
【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取适
量 （约 相 当 于磷 酸 哌 嗪l g ) ，置 100ml量 瓶 中 9加 水 90ml，振摇使
磷酸 哌 嗪 溶 解 ，再 用 水 稀 释 至 刻 度 5摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤
液 10ml,加 三 硝 基 苯 酚 试 液 70ml，搅 拌 ，加 热 ，至 上 层 溶 液 澄
清 5放 冷 ，1 小 时 后 9用 置 105°C恒 重 的 垂 熔 玻 璃 坩 埚 滤 过 r沉淀
用哌嗪的三硝基苯酚衍生物(C4H 1()N2 珍2C6H3N30 7) 的饱和溶
液 洗 涤数次后.在 105°C干燥至恒重，精 密 称 定 。沉淀的重量与
0。3714相 乘 5即 得 供 试 量 中 含 有 C4H 1QN2 ? H3P 0 4 a H2C) 的
磷酸咯萘啶
重量。
【类别1 同 磷 酸 哌 嗪 。
【规格 1 ( 1 ) 0 。2g ( 2 ) 0。5g
f 贮藏】 密封保存。
磷_咯萘啶
Linsuan Luonaiding
MalarMIne Phosphate
clX * J OCH3 哪
C29 H 3.2CIN5〇2 0 4 H 3PO4 910。04
本 品 为 10-[ [ 3 ，5 -—^( R比 略 焼 基 甲 基 ）-4 - 轻 基 苯 基 ]
氨基] -2-甲氧基-7-氯 苯 并 [>]-1 萘 啶 四 磷 酸 盐 。按干燥品
计算 9含 C29H 32C1N50 2 ^ 4H3P 0 4应为 98。0 % ?102。％ 。
【性状1 本 品 为 黄 色 至 橙 黄 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 .具 引
湿性。
本 品 在 水 中 溶 解 》在 乙 醇 或 乙醚 中几 乎不 溶 。
【鉴别1 ( 1 ) 取 有 关 物 质项 下供 试 品 溶 液 ^作为 供 试 品 溶
液 ；另 取 磷 酸 咯 萘 啶 对 照 品 适 量 ^加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制
成 每 l m l 中 约 含 磷 酸 咯 萘 啶 0。2 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶
液 。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ，取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶
液 各 20pt；U分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 9记 录 色 谱 图 ；供 试 品 溶 液 主
峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
( 2 ) 取 本 品 ，加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7。0) 溶解并稀释制成每
l m l 中 约 含 10捭 的 溶 液 ，照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)
测 定 ，在 260nm与 276nm的波长处有最大吸收。
( 3 ) 取 本 品 80mg，加 水 10ml使 溶 解 5移 至 分 液 漏 斗 中 ，加
二 氯 甲 烷 1 0m l与 氨 试 液 Im U 振 摇 2 分 钟 ，静 置 分 层 ，取二氯
甲 烷 层 用 无 水 硫 酸 钠 过 滤 ，室 温 下 挥 干 滤 液 ，取残 渣以五氧化
二 磷 为 干 燥 剂 ，减 压 干 燥 2 小 时 ，照 红 外 分 光 光 度 法 （通则
0402)测 定 。本 品 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 同 法 处 理 的 磷 酸 咯 萘
( 4 )取 本 品 约 2 0 m g j n 水 5 m l溶 解 后 ，加氨试液使沉淀完
全 ，滤 过 ，滤 液 显 磷 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
【检查】 酸 度 取 本 品 l.O g ，加 水 25m l溶 解 后 ，依法测
定 （通 则 0631) 9p H 值 应 大 于 2. 4 。
氯 化 物 取 本 品 ()? 10g，加 水 4 m l使 溶 解 5加 20% 碳酸钠
溶 液 5ml，摇 匀 ，使 沉 淀 完 全 ，用 5 号 垂 熔 玻 璃 漏 斗 滤 过 ，容器
用 水 15ml分 次 洗 涤 、滤 过 ，合 并 滤 液 ，加 水 使 成 25mU依法检
查 （通 则 0801)，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 3。0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 9
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