Page 1622 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 201 5 :年版 磷酸哌喹片

变色。 用 性 溶 液 ，取 2(^1 注 入 液 相 色 谱 仪 9记 录 色 谱 图 ，理论 板 数 按
本 品 在 水 中 微 溶 ，在 无 水 乙 醇 或二 氯 甲 烷 中几 乎不 溶 。 磷 酸 哌 喹 峰 计 算 不 低 于 3000，磷 酸 哌 喹 峰 与 杂 质 I 峰的分离
【鉴别】 ( 1 ) 取 本 品 约 50mg，加 水 3ml，加 热 使 溶 解 ，放 度 应 大 于 14。

冷 ，分 为 两 等 份 : 一 份 中 加 硫 氰 酸 铵 试 液 数 滴 ，即 生成 白 色沉 测 定 法 取 本 品 约 25mg9精 密 称 定 5置 50m l量 瓶 中 ，加
淀 I 另一 份中 加重 铬 酸 钾 试 液数 滴 9即 生 成黄 色 沉淀 。 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5mU置 50m l量瓶
中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 5摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
(2)在含量测定项下记录的色谱图中J 共试品溶液主峰的 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 9记 录 色 谱 图 ；另 取 磷 酸 哌 喹 对 照 品 ，同
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 法 测 定 , 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 5即 得 。

( 3 ) 取 本 品 约 0Sl g 9加 水 50ml，超 声 10 分 钟 使 溶 解 9转移 【类别】 抗 疟 药 。
置 250ml分液 漏斗 中，加 氢 氧 化 钠 试 液 2mL摇 匀 ，加二氯甲烷 I 贮藏】 遮 光 ，密封保存。
50ml充 分 振 摇 9静置后取二氯甲烷层溶液9置水 浴 上 蒸 干 ，取残 【制割】 磷酸哌喹片
渣 ，照红外分光光度法（通 则 0402)测 定 ，本品的 红外 光吸 收图
谱应与同法处理的磷酸哌喹对照品的图谱一致。 附：

( 4 ) 取 本 品 适 量 5加 热 水 溶 解 后 ，加 氨 试 液 使 溶 液 呈 碱 性 ， 杂质I ’
搅 拌 ，滤 过 r滤液 显 磷酸盐鉴别 （3 ) 的 反应（通 则 0301) 。 CL

【裣査】 酸 度 取 本 品 0。l O g j n 水 40ml9振 摇 使 溶 解 ， /~ \ /~ \
依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 3。0?4。0 。 Nv /)— N NH

有 关 物 质 避 光 操作。取 本 品 适 量 9精 密 称 定 ，加流动相 C13H 14C1N3 247. 72
溶 解 并 定 量稀释制 成每l m l 中 含 0? 5mg的溶液^作为供试品溶
液 I精 密 量 取 l m l 9置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 7_氯- 4 - ( l - 哌 嗪 基 ）喹啉
匀 ，作为对照溶液;精 密 量 取 对 照 溶 液 1ml，置 20ml量 瓶 中 9用
流 动 相 稀 释 至 刻 度 5摇 匀 9作 为 灵 敏 度 溶液。取 杂 质 I 、杂 质 II 杂质I
与 杂 质 DI对 照 品 各 约 25mg，精 密 称 定 ，分 别 置 50ml量 瓶 中 ，杂
质 I 加流动相溶解并稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 杂 质 I 对照品贮备 OH
液 ，杂 质 D 与 杂 质 祖 分 别加甲醇 10ml溶 解 后 ，用流动相 稀释至
刻 度 ，摇 匀 ，作 为 杂 质 n 与 杂 质 n i 对 照 品 贮 备 液 。分别精密量 C 9H s C I N O 179. 60
取 杂 质 I 、杂 质 D 与 杂 质 11对 照 品 贮 备 液 各 Im U 置同一 200ml
量 瓶 中 9用流动相稀释至刻度，摇 匀 ，作为对照品溶液。照含量 7-氯-4- 羟基喹啉
测定项下的色谱条件，杂 质 n 检 测 波 长 为 317111119磷 酸 哌 喹 、杂
质 I 、杂 质 ■ 及 其他 未知杂质检测波长均为349mi^ 取灵敏度溶 杂质夏
液 20^x1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，检 测 波 长 为 349nm，记 录 色 谱 图 ，磷
酸 哌 喹 峰 高 信 噪 比 应 大 于 10;精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对照品溶 Cl C1
液 与 对 照 溶 液 各 20卩1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 9记录色谱图至主
成 分 峰 保 留时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 、 / \ r~~\
杂质 n 或 杂 质 n i保留时间一致的色谱峰, 分别按外标法以峰面 N 、 /)—N N —<\ N
积 计 算 9均 不 得 过 0. 5% 9其他单个杂质峰面积不得大于对照溶
液 主 峰 面 积 的 0。5 倍 （0。5% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 \ _ / \ __jj
照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 (2。0% ) 。供试品溶液色谱图中小于灵 C22 H 18C12N4 409? 31
敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。
194-二 （7-氯喹啉-4-基 ）哌嗪
水 分 取 本 品 5照水分测定法（通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
含 水 分 应 为 6。0 % ?8 ,0 % 。 磷酸暖睦片

【含量测定3 照高效液相色 谱 法（通 则 0512)测 定 。 Linsuan Paikui Pian
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 (Lichrospher C18，4, 6mmX 250mm，5fim 或效能相 Piperaquine Phosphate Tablets
当的色谱柱）；以乙腈-0。1%三氯 乙 酸 溶 液 ( 用 磷 酸 调 节 p H 值
至 2, 1±CL05)(25 " 75)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 349nm。取磷 本品含磷酸哌喹，按 C29H 32C12N6 ? 4H3PO J+ ，应为标示
酸 哌 喹 与 杂 质 I 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流动 相溶 解 并 稀 释 量的 93.0% ? 107.0% 。
制 成 每 l m l 中 分 别 含 0。5m g 与 0. 05m g的 溶 液 9作 为 系统 适
【性状】 本 品 为 糖 衣 片 ，除 去 糖 衣 后 显 白色 至 淡 黄色 。