Page 1623 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 1623
磷酸哌嗪 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 磷 酸 哌 喹 约 含 10啤 的 溶 液 9同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为标
0。坫 ）9加 水 5ml，加 热 使 磷 酸 哌 喹 溶 解 ，滤 过 ，取 滤 液 5分为两 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。
等 份 ：一 份 中 加 硫 氰 酸 铵 试 液 数 滴 ，即 生 成 白 色 沉 淀 ；另一份
中 加重 铬 酸 钾 试 液数 滴 ，即 生成黄色沉淀。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 0
【含量测定3 照 高效 液 相 色谱 法 （通 则 0512)测 定 。
( 2 ) 取本品的细粉适量(约相当于磷酸哌喹o。I g h 加 水 5ml9 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
加热使磷酸哌喹溶解，滤 过 9取 滤 液 9加氨试液使溶液呈碱性 ,搅 为 填 充 剂 （Lichrospher C18 , 4. 6mm X 250mm, 5^im 或效能相
拌 9滤 过 ，滤 液加 硝酸 溶液（1 + 2 ) 使 溶 液 呈 酸 性 ，加钼酸铵试液 当的色谱柱）；以乙腈-0。1% 三 氯 乙 酸 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值
lm l,加 热 9即生成黄色沉淀;滤过，沉淀能在氨试液中溶解。 至 2, 1±0?05)(25 ^ 75)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 349nm。取磷
酸 哌 喹 对 照 品 与 杂 质 I 对 照 品 各 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释
( 3 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的 制 成 每 l m l 中 分 别 含 0. 5m g 与 0。0 5m g的 溶 液 ，作为 系统适
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 用 性 溶 液 。取 2Opt1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，理论 板 数
按 磷 酸 哌 喹 峰 计 算 不 低 于 3000，磷 酸 哌 喹 峰 与 杂 质 I 峰的分
( 4 ) 取 本 品 除 去 糖 衣 后 ，研 细 5取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 磷 离 度 应 大 于 14。
酸 哌 喹 0。l g ) ，加 水 5 0 m l,超 声 使 溶 解 ，滤 过 ，取 滤 液 9置 测 定 法 取 本 品 1 0 片 9除 去 糖 衣 后 5精 密 称 定 ，研 细 ，精
250ml分 液 漏 斗 中 9加 氢 氧 化 钠 试 液 2 m h 摇 匀 5加 二 氯 甲 烷 密 称 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 磷 酸 哌 喹 25mg)，置 50m l量 瓶 中 5
50ml充 分 振 摇 5静 置 后 取 二 氯 甲 烷 层 ，置 水 浴 上 蒸 干 9取残 加 流 动 相 适 量 振 摇 使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 9摇 勻 ，滤 过 ^
渣 ，照 红 外 分 光 光 度 法 （通 则 0402) 测 定 9本 品 的 红 外 光 吸 收 精 密 量 取 续 滤 液 511119置 50ml量 瓶 中 9用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，
图谱应与同法处理的磷酸哌喹对照品的图谱一致。 摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 0 0 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录
色 谱 图 ；另 取 磷 酸 哌 喹 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ^加 流 动 相 溶 解
【检查】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 含 量 测 定项 下 细粉 适 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .0 5 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，按
量 （约 相 当 于 磷 酸 哌 喹 25mg)9精 密 称 定 5置 5 0m l量 瓶 中 9加 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中 的 C29H 32C12N 6 0 4H3P 0 4
流 动 相 适 量 振 摇 使 磷 酸 哌 喹 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 含量。
匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 100ml 【类别】 同 磷 酸 哌喹 。
量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；精密量取 【规格】 0. 25g(按 C29H 32C12N6 ◎ 4 H 3P 0 4计 )
对 照 溶 液 I m U 置 2 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 5摇 匀 ， 【贮藏】 密 封 保 存 。
作 为 灵 敏 度 溶 液 。取 杂 质 I 、杂 质 n 与 杂 质 DI对 照 品 各 约
25mg5精 密 称 定 ，分 别 置 50m l量 瓶 中 5杂 质 I 加 流 动 相 溶 解 磷隱喔_
并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 杂 质 I 对 照 品 贮 备 液 ，杂 质 I I 与杂
质 DI分 别 加 甲 醇 10ml溶 解 后 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 9作 Linsuan Paiqin
为 杂 质 n 与 杂 质 m 对 照 品 c 备 液 。分 别 精 密 量 取 杂 质 I 、杂
质 n 与 杂 质 DI对 照 品 贮 备 液 各 1ml，置同一 200ml量 瓶 中 ，用 Piperazine Phosphate
流 动 相 稀 释 至 刻 度 5摇 匀 5作 为 对 照 品 溶 液 。照含量测定项下
的 色 谱 条 件 ，杂 质 I I 检 测 波 长 为 317nm，鱗 酸 呢 唆 、杂 质 I 、杂 C4Hio N2 e H 3P 0 4 ?H 20 202. 15
质 I 及 其 他 未 知 杂 质 检 测 波 长 均 为 349nm，取 灵 敏 度 溶 液 本 品 按 无 水 物 计 算 9 含 C4H 10 N2 。H 3P 0 4 不 得 少
20小 注 入 液 相 色 谱 仪 5检 测 波 长 为 349nm，记 录 色 谱 图 ，磷酸 于 98. 5% 。
哌 喹 峰 高 信 噪 比 应 大 于 10 ; 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对照 品 溶 【性状】 本 品 为 白 色鳞 片 状 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。
液 与 对 照 溶 液 各 20pl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱图 至主 本 品 在 沸 水 中 溶 解 ，在 水 中 略 溶 9在 乙 醇 、三氯甲烷或乙
成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 5供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 工 、 醚中不溶。
杂 质 n 或 杂 质 n 葆 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 5分 别 按 外 标 法 以 峰 【鉴别】 （1)取 本 品 约 O .lg ，加 水 5 m l 溶 解 后 9加碳酸氢
面 积 计 算 ，均 不 得 过 磷 酸 哌 喹 标 示 量 的 0。5% ，其 他单 个杂 质 钠 0。5g、铁 氰 化 钾 试 液 0。5 m l与 汞 1 滴 ^ 虽 力 振 摇 1 分 钟 9在
峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1。0 % ) 9各杂质峰面积的 20°C以 上 放 置 约 2 0 分 钟 ，即 缓 缓 显 红色 。
和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2。5 倍 （2。5% ) 。供 试 品 溶 ( 2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 581
液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 图）一 致 。
( 3 )本 品 的 水 溶 液 显 磷酸 盐 的鉴 别 反 应（通 则 0301) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 【裣査3 第 一 胺 与 氨 取 本 品 0。50g9加 水 1 0 m l与
第二法），以 0。l m o l / L 盐 酸 溶 液 1000ml为 溶 出 介 质 ，转速为
每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精
密 量 取 续 滤 液 2 m h 置 50m l量 瓶 中 5用 0。l m o l / L 盐酸溶液稀
释 至 刻 度 ，摇 勾 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ?在
240nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 。另 取 磷 酸 哌 喹 对 照 品 适 量 ，精
密 称 定 ，加 0。l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
1576
