Page 1618 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015:年版                                                       磷酸苯丙哌林

续 滤 液作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 磷 酸 伯 氨 喹 对 照 品 适 量 ，精密称                            【鉴别】 （1)取 本 品 约 20111§9加 水 5m r溶 解 后 9加 稀 盐 酸 _
定 9加 0。O lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含                   1ml，加 硫 氰 酸 铬 铵 试 液 3? 5 滴 （或 少 许 颗 粒 ）9产 生 粉 红 色
15哗 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条                       沉淀。
件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 50FU 分别注人液相
色谱仪4 己录色谱图I按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每片的 溶 出 量 。                                  ( 2 ) 取 本 品 少 量 ，加 水 0。5 m l溶 解 后 9加 0。 对二甲氨基
限 度 为 标 示 量 的 8 0% ，应 符 合 规 定 。                                       苯 甲 醛 试 液 3ml，振 摇 ，数分钟后 显 粉 红色 至红 色。

      其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 01 0 1 ) 。                       ( 3 ) 取 本 品 制 成 a 01%水 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法
      K含量测定3 照 高效液相色 谱 法（通 则 0512)测 定 。                               (通 则 0401)测 定 ，在 270nm与 276nm的波长处有最大吸收。
      色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为
填 充 剂 （I n e r t s U 6mmX 75mm93 /im 或效 能相 当 的 色 谱 柱 ）；                     ( 4 ) 本品的红外光吸 收图 谱应 与对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1285
以水- 乙腈- 四氢呋喃- 三 氟 乙酸 （90 ^ 9 ^ 1 ^ 0? 1 ) 为 流 动 相 r 流                 图）一 致 。
速 为 每 分 钟 L 5 m l;检 测 波 长 为 265nm。取 磷 酸 伯 氨 喹 对 照
品 与 杂 质 I 对 照 品 各 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l                         【裣 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 （X 5 0 g ，加水
中 分 别 约 含 O. 26mg与 5 ^ g 的 混 合 溶 液 ，取 10# 注入 液相 色                     25ml溶 解 后 r溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 5与 1 号浊 度 标 准 液
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。磷 酸 伯 氨 喹 峰 的 保 留 时 间 约 为 12。5 分                      ( 通 则 0902第 一 法 ）比 较 9不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 对 照 液 （取黄
钟 ，杂 质 I 峰 的 相 对 保 留 时 间 约 为 0。8 ，杂 质 I 峰与 伯氨 喹峰                      色 3 号 标 准 比 色 液 12。5ml9加 水 至 25m i)比 较 （通 则 0901第
的 分 离 度 应 大 于 2。5 ，理 论 板 数 按 伯 氨 喹 峰 计 算 不 低 于 3000。                  一 法 ）9不 得 更 深 。
      测 定 法 取 本 品 2 0 片 9除 去 糖 衣 后 ，精 密 称 定 9研 细 9精
密 称 取 细粉适量（约 相 当 于 磷 酸 伯 氨 喹 2 6 m g h 置 100ml量瓶                            氯 化 物 取 本 品 （X 50§9依 法 检 查 （通 则 0801) ，与标准氯
中 9加流动 相适 量 振 摇使 磷 酸 伯 氨 喹 溶解 9用流动相稀 释 至 刻                            化 钠 溶 液 5。0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0。01% ) 。
度 9摇 匀 r 滤 过 5精 密 量 取 续 滤 液 注 入 液 相 色 谱 仪 9记录
色 谱 图 I 另 取 磷 酸 伯 氨 喹 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶                         有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m i 中
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0? 26m g的 溶 液 ，同 法 测 定 。                含 4 m g 的 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每
按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即得 。                                             l m l 中 含 40捭 的 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)
      【类别】 同磷酸伯氨 喹。                                                   试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 I 以 0。l m o l / L 醋酸
      【规格】 13. 2mg                                                    铵 缓 冲 液 （取 醋 酸 铵 7. 7g，加 水 800mi溶 解 ，用 冰 醋 酸 调 节
      【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。                                             p H 值 至 3。3 ，用 水 稀 释 至 1000ml)-甲 醇 （35 : 6 5 )为 流 动 相 ，
                                                                      检 测 波 长 为 270nm。理 论 板 数 按 苯 丙 哌 林 峰 计 算 不 低 于
                   磷酸苯丙喔林                                             2000。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10pl，分 别 注 入 液
                                                                      相 色 谱 仪 5记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3. 5 倍 。供试
                          Linsuan Benbingpailin                       品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 9各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于
                                                                      对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0。5 倍 (0. 5% ) 。
                   Benproperlee Phosphate
                                                                            残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 .2g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密
                                          C21H 27NO ◎ H 3PO4 407. 44  加 50% IV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 液 5 m i 使 溶 解 ，加 氯 化 钠 约
      本 品 为 l-[2 -(2-苄 基 苯 氧 基 ) - l - 甲 基乙 基 ] 哌 啶 磷 酸 盐 。           25mg,立 即 密 封 9作 为 供 试 品 溶 液 ；取 丙 酮 、乙 醇 、乙 醚 、甲 苯 、
按 干 燥 品 计 算 ，含 C21H 27N O H 3P 0 4 不 得 少 于 98。5% 。                    吡 啶 、苯 各 适 量 ，精 密 称 定 9用 二 甲 基 甲 酰 胺 溶 液 定
      【性状】 本 品 为 白 色 或 类白 色 粉 末 ；微 带 特 臭 。                            量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 丙 酮 、乙 醇 、乙 醚 各 200^ig、甲苯
      本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 、三 氯 甲 烷 中 略 溶 ，在丙酮或乙                      35。6神 、吡 啶 8哗 、苯 0。08Fg 的 混 合 溶 液 5精 密 量 取 5ml，置顶
醚中不溶。                                                                 空 瓶 中 ，加 人 氯 化 钠 约 25mg9l 即 密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照
      熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 148?153°C。                            残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ) 试 验 ，以 5% 苯基-95% 甲
                                                                      基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，进
                                                                      样 口 温 度 为 200°C;检 测 器 温 度 为 250°C; 顶空瓶平衡温度为
                                                                      80°C ; 平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 ？起 始 温 度 为 35°C，维 持 8 分 钟 后 9
                                                                      以 每 分 钟 7°C的 速 率 升 温 至 70°C，维 持 4 分 钟 后 9再 以 每 分
                                                                      钟 50°C的 速 率 升 温 至 230°C，维 持 5 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶
                                                                      空 进 样 ，理 论 板 数 按 乙 醇 峰 计 算 不 低 于 5000，且 各 色 谱 峰 之
                                                                      间的分 离度均应符合要求。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分
                                                                      别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 9苯 、吡 啶 、
                                                                      甲 苯 、丙 酮 、乙 醇 与 乙 醚 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。

                                                                            钡 盐 取 本 品 2。0g,加 水 8 m l与 稀 盐 酸 2 m l溶 解 后 [必 要
                                                                      时用盐酸溶液(1— 40)洗 过 的 滤 纸 滤 过 ]5加 稀 硫 酸 l m l 与标准
                                                                      钡溶液[ 取 0。178%氯 化 钡 （BaCl2 资2H20 ) 溶 液 I m h 用水稀释

                                                                      1571
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