Page 1617 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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磷酸伯氨喹片                                                             中、国 药 典 2 0 1 5 年版

乙 醇 lOOmg与 甲 苯 I 7。8mg9精 密 称 定 9置 同 一 含 有 N 9N-二                                      磷_泊氨喹片
甲 基 甲 酰 胺 l m l 和 适 量 水 的 100ml量 瓶 中 ，摇 匀 9用水稀释至
刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 lO m L 置 5 0 m l量 瓶 中 9用 水 稀 释 至 刻                                        Linsuan B o ?ankui Pian
度 9摇 匀 ，精 密 量 取 5m1置 顶 空 瓶 中 ，密 封 9作 为 对 照 品 溶 液 。
照 残留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）试 验 ，以 6% 氰 丙基苯                                   Prlniaqulne Phosphate Tablets
基-94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱
为 色 谱 柱 I起 始 温 度 为 40°C，维 持 1 0 分 钟 9以 每 分 钟 10°C的                       本 品 含 磷 酸 伯 氨 喹 （C15H 21N30 姿2H3P0 4) 应 为 标 示 量
速 率 升 温 至 200°C5维 持 4 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 250°C; 检测器                  的 93。0 % ?107。0% 。
温 度 为 300SC 。顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 85°C，平 衡 时 间 为 4 5 分
钟 ，进 样 针 温 度 为 100°C9传 输 线 温 度 为 110°C。取 对 照 品 溶                         【性状】 本 品 为 糖 衣 片 9除 去 糖 衣 后 显橙 红 色 。
液 顶 空 进 样 ，各 组 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取对照                          【鉴 别 】 （1)取 本 品 9除 去 包 衣 ，研 细 ，取 细 粉 适 量 9加
品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 9记 录 色 谱 图 。按 外 标 法                  0。O l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含磷酸 伯氨
以 峰 面 积 计 算 ，甲醇 、乙醇与甲 苯的 残留 量均 应符合 规 定 。                           喹 15啤 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测
                                                                   定 ，在 265nm 和 2 82 nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，吸 光 度 比 值
      千 燥 失 重 取 本 品 5在 105°C干 燥 2 小 时 9减失重量 不 得                    (^■265nm/A282nm) 为 0。97? 08。
过 0. 5% (通则 0831) 。                                                      ( 2 ) 取 本 品 的细 粉 适 量 （约 相 当 于 磷 酸 伯 氨 喹 08l g ) , 加水
                                                                   5 m l使 溶 解 9滤 过 r滤 液 置 分 液 漏 斗 中 ，加 2 m o l/ L 氨 溶 液 2ml，
      【含量测定1 照 高 效 液相色谱法 （通 则 0512)测 定 。                           摇 匀 5加 二 氯 甲 烷 5m L振 摇 ，静 置 ，取 二 氯 甲 烷 层 经 铺 有 无 水
      色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为                                      硫 酸 钠 0。5 g 的 滤 层 滤 过 ，取 滤 液 适 量 r 滴 于 溴 化 钾 晶 片 上 ，置
填 充 剂 （Inertsil,4。6mmX 75mm,3/im或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）\               红 外 光 灯 下 干 燥 ，照红外 分 光 光 度 法 （通 则 0402)测 定 ，本品的
以水- 乙腈- 四氢呋喃- 三 氟 乙 酸 （90 : 9 : 1 : 0。1 ) 为 流 动 相 r 流              红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸伯氨喹对照品的图谱
速 为 每 分 钟 1。5 m l;检 测 波 长 为 265nm。取 磷 酸 伯 氨 喹 对 照                  一致。
品 与 杂 质 I 对 照 品 各 适 量 9加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l                      ( 3 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 磷 酸 伯 氨 喹 50mg) 9加
中 分 别 约 含 O - ^ m g 与 Sp g 的 混 合 溶 液 ，取 10# 注 人 液 相 色              水 5 m l使 溶 解 r滤 过 ，滤 液 加 1 5 % 氢 氧 化 钠 溶 液 2ml，用二氯
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。磷 酸 伯 氨 喹 峰 的 保 留 时 间 约 为 12。5 分                   甲 烷 提 取 二 次 5每 次 5ml，取 水 层 5加 硝 酸 酸 化 后 5取 l m l 9加钼
钟 ，杂 质 I 峰 的 相 对 保 留 时 间 约 为 0。8 ; 杂 质 I 峰与伯氨 喹峰                   钒 酸 铵 试 液 ( 取 钼 酸 铵 4仏 偏 钒 酸 铵 0。I g j 卩水70mU超声使
的 分 离 度 应 大 于 2。5 9理 论 板 数 按 伯 氨 喹 峰 计 算 不 低 于 3000。               溶 解 ，加 硝 酸 20ml9用 水 稀 释 至 100mD2ml，溶 液 变 黄 色 。
      测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀                      【检查】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约相
释 制 成 每 l m l 中 含 0。26mg的 溶 液 ，精 密 量 取 lOpl, 注入液相                  当 于 磷 酸 伯 氨 喹 20m g八 置 50ml量 瓶 中 ，加 流 动相 适 量振 摇
                                                                   使 磷 酸 伯 氨 喹 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 9取续滤
色 谱 仪 5记 录 色 谱 图 ；另 取 磷 酸 伯 氨 喹 对 照 品 9同 法 测 定 ，按外                 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 I m L 置 200ml量 瓶 中 ，用流动
                                                                   相 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照含 量 测 定 项 下 的 色 谱
标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。                                             条 件 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 i o y 9分别注入液相
      【类别】 抗 疟 药 。                                                 色 谱 仪 9记 录 色 谱 图 至 主 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色
      【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。                                          谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ；在 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 2 9 处的杂质峰面
      【制剂】 磷酸伯氨喹片                                                  积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1。2 倍 （0。6 % ) 9杂 质 I 峰
                                                                   ( 相 对 保 留 时 间 约 为 0。8) 的 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面
附：                                                                 积 的 4 倍 （2。0 % ) 5在 相 对 保 留 时 间 约 为 1。8 处的杂质峰面积
                                                                   不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0。5% ) , 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不
杂 质 I (喹西特）                                                        得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0。4(0。2%) 9各 杂 质 峰面 积之 和 不
                                                                   得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 6 倍 （3。0% ) 。
             ? CH3                                                       含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 5 0m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 适
                                                                   量 ，超 声 使 磷 酸 伯 氨 喹 溶 解 ^用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 9滤
                                                C15H 21N30 259。35  过 ，取 续 滤 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，应 符 合 规 定 （通
8 - [( 4-氨 基 戊 基 ）氨基 ] -6- 甲氧基喹啉                                   则 0941) 。
                                                                         溶 岀 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
                                                                   第 二 法 ）9以 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 9转速为
                                                                   每 分 钟 5 0 转 r 依 法 操 作 5经 6 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 9滤 过 ，取

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