Page 157 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

水杨酸镁肢囊
杨 酸 镁 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“另 取 水 杨 酸 镁 对 照 品 ”起 ，依
法 测 定 ，即 得 。
【类别】 同 水 杨 酸 镁 。
【规格】 0.25g( 按 C 14H 1QM g 0 6 计 ）
【贮藏】 密 封 保 存 。
水杨酸镁胶囊
Shuiyangsuanmei Jiaonang
Magnesium Salicylate Capsules
本 品 含 无 水 水 杨 酸 镁 （C 14 H 10 M g 0 6 ) 应 为 标 示 量 的 解 后 ，加 三 氯 化 铁 试 液 1 滴 ，摇 匀 ，沿 试 管 壁 缓 缓 加 硫 酸 2ml，
95.0% ?105.0% 。
【性状】 本 品 内 容 物 为 白 色 细 小 颗 粒 。
【鉴别】 取 本 品 的 内 容 物 适 量 ，照 水 杨 酸 镁 项 下 的 鉴 别
(1 ) 、（3)项 试 验 ，显 相 同 的 结 果 。
【检査】 干 燥 失 重 取 本 品 内 容 物 ，在 105°C干 燥 4 小
时 ，减 失 重 量 应 为 17. 5 % ?20. 0 % ( 通 则 0831) 。
溶 出 度 照 水 杨 酸 镁 片 项 下 的 方 法 测 定 ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 胶囊剂项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103)。
【含置测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精密
称 取 适 量 ，加 水 适 量 ，振 摇 使 水 杨 酸 镁 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 无 水 水 杨 酸 镁 20Mg 的 溶 液 。 照 水 杨 酸 镁 含 量 测
定 项 下 的 方 法 ，自“ 另 取 水 杨 酸 镁 对 照 品 ”起 ，依 法 测 定 ，即 得 。
【类别】 同 水 杨 酸 镁 。
【规格】 0_ 25g( 按 C 14H lflM g 0 6 计 ）
【贮藏】 密 封 保 存 。
去乙酰毛花苷
Quyixian Maohuagan
Deslanoside
C4?H 74Oig 943. 09
110 ?
中 国 药 典 2 0 1 5 年版
本 品 为 葡 吡 喃 糖 基 -(1 — 4 )- 0 2 ，6-二 脱 氧 f
1>核 -己 吡 喃 糖 基 -(1 — 4 )- 0 2 ，6-二 脱 氧 屮 1>核-己 吡 喃 糖 基 -
(1一 4)-0-2，6-二 脱 氧 -/?*1>核-己 吡 喃 糖 基 ] 氧 代 ]-12，14-二羟
基-心 甾 -20(22)-烯 内 酯 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C47H 740 19应为
96.0% ?102.0% 。
【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 ，味 苦 ; 有 引 湿 性 。
本 品 在 甲 醇 中 微 溶 ，在 乙 醇 中 极 微 溶 解 ，在 水 或 三 氣 甲 烷
中几乎不溶。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 无 水 吡 啶 溶 解 并 定 量 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 , 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋
度 应 为 + 7。至 + 9 '
【鉴别】 （1)取 本 品 约 2mg，置 试 管 中 ，加 冰 醋 酸 2 m l溶
在 两 液 层 接 界 处 即 显 棕 色 ，冰 醋 酸 层 显 蓝 绿 色 。
(2 )取 本 品 约 2mg，置 试 管 中 ，加 乙 醇 2 m l溶 解 后 ，加二硝
基 苯 甲 酸 试 液 与 乙 醇 制 氢 氧 化 钾 试 液 各 1 0 滴 ，摇 匀 ，溶液即
显红紫色。
(3 )取 本 品 与 去 乙 酰 毛 花 苷 对 照 品 ，加 甲 醇 制 成 每 lml
中 含 0 .2 m g 的 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) ，吸 取 上 述
两 种 溶 液 各 IOjlJ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以二氣甲
烷 -甲醇-水 （84 : 15 ：1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷以硫酸-乙
醇 （1 : 9 ) ，在 l4 0 eC 加 热 1 5 分 钟 ，置 紫 外 光 灯 （365nm)下检
视 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 荧 光 应 与 对 照 品 溶 液
的主斑点相同。
(4 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
以 上 （3 )、（4 )两 项 可 选 做 一 项 。
【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 少 量 甲 醇 超 声 使 溶 解 ，
用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试
品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 100m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至
刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则
0512)试 验 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 水 为
流 动 相 A ; 以 乙 腈 -甲 醇 （22 ：1 4 )为 流 动 相 B ;检 测 波 长 为
220nm。按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ，去 乙 酰 毛 花 苷 峰 与 相 邻 杂
质峰的分 离度应符合要求。精密量取供试品溶液和对照溶
液 各 2(^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ,供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有
杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2.5
倍 （2 .5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的
5 倍 （5 .0 % ) 。
时 间 （分 钟 ） 流动相A(%) 流动相B(%)
0 62 38
62 38
20 48 52
21 48 52
45 62 38
46 62 38
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干 燥 失 重 取 本 品 ，在 10 5 1 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 1 .0% (通则 0831) 。