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中 国 药 典 2 0 1 5 年版                                        磷酸伯氨喹

二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱                            磷 _ 泊 氨 11
柱 ；起 始 温 度 为 7 0 U 隹持2 分 钟 5以 每 分 钟 10°C的速率升温
至 120°C5再 以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至 220°C9维 持 3 分 钟 ；                                 Linsuan Bo，ankui
检 测 器 温 度 为 250°C; 进 样 口 温 度 为 200°C; 顶 空 瓶 平 衡 温 度                           Primaquine Phosphate
为 80°C，平 衡 时 间 3 0 分 钟 。取 混 合 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，出
峰 顺序依 次 为 甲 醇 、乙 醇 、甲 苯 ，各 色 谱 峰 之 间 的 分 离 度 均 应                                                 C15H 21N30 。2H3P 0 4 455. 34
符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 与 混 合 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，              本 品 为 （± ) - 8 -[( 4 -氨 基 -1-甲 基 丁 基 ）氨 基 ] -6- 甲氧 基 喹
记 录 色 谱 图 9按 外 标 法 以 峰 面 积 分 别 计 算 。甲 醇 、乙醇与甲苯            啉 二 磷 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C15H 21N30 。2H3P0 4应为
的残留量均应符合规定。                                               97。0 % ?102。0% 。
                                                                【性状1 本 品 为橙 红 色 结晶 性 粉 末; 无 臭 。
      可 见 异 物 取 本 品 5 份 ’ 每 份 L 3 g ，加 微 粒 检 查 用 水 溶            本 品 在 水 中 溶 解 ，在 二 氯 甲 烷 或乙 醇 中 不 溶 。
解 ，依 法 检 查 （通 则 0904)，应 符 合 规 定 。（供 无 菌 分 装用 ）                  【鉴别】 （1)取 本 品 9加 O lm o l/L 盐酸溶液溶解并定量
                                                          稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 15哗 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度
      不 溶 性 微 粒 取 本 品 4 份 ，每 份 1。3g，加微粒检查用水溶              法 （通 则 0401)测 定 ，在 265nm和 282nm的 波 长 处 有 最 大 吸
解 ，依 法 检 查 （通 则 0903) 9应 符 合 规 定 。（供 无 菌 分 装 用 ）          收 ，吸 收系 数 ( 抝1 ) 分 别 为 335?350和 327?340。
                                                                ( 2 ) 取 本 品 约 0? 1§5加 水 5 m l使 溶 解 ，置 分 液 漏 斗 中 ，加
      异 常 毒 性 取 本 品 ，加 注 射 用 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l       2 m o l/ L 氨 溶 液 摇 匀 5加 二 氯 甲 烷 5 m h 振 摇 9静 置 ，取二
中 含 磷 酸 肌 酸 钠 60mg的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 1141) ，应符合          氯 甲 烷 层 经 铺 有 无 水 硫 酸 钠 0。5 g 的 滤 层 滤 过 5取 滤 液 适 量 9
规 定 。（供无 菌 分装用）                                           滴 于 溴 化 钾 晶 片 上 ，置 红 外 光 灯 下 干 燥 h照 红 外 分 光 光 度 法
                                                          ( 通 则 0402)测 定 9本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 同 法 处 理 的 磷
      细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)9每 l m g 磷       酸伯氨喹对照品的图谱一致。
酸 肌 酸 钠 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0。15EU。（供无 菌 分 装 用 ）                ( 3 ) 取 本 品 50mg，加 水 5 m l使 溶 解 ，加 & 5 % 氢氧化钠溶
                                                          液 2ml，用 二 氯 甲 烷 提 取 二 次 ，每 次 5ml，取 水 层 用 硝 酸 酸 化 9
      无 菌 取 本 品 ，加 (h 1% 无 菌 蛋 白 胨 水 溶 液 溶 解 并 稀 释        取 1ml，加 钼 钒 酸 铵 试 液 （取 钼 酸 铵 4 g ,偏 钒 酸 铵 0。l g 9加水
制 成 每 l m l 中 约 含 磷 酸 肌 酸 钠 10m g的 溶 液 ，经 薄 膜 过 滤 法       70ml，超 声 使 溶 解 ，加 硝 酸 20mU用 水 稀 释 至 100ml)2mU溶液
处 理 ，用 无 菌 蛋 白 胨 水 溶 液 冲 洗 （每 膜 不 少 于 300ml) ，            变黄色。
依 法 检 查 （通 则 1101)，应 符 合 规 定 。（供 无 菌 分 装 用 ）                    【检查3 酸 度 取 本 品 0. 50g，加 水 50ml溶 解 后 5依法测
                                                          定 （通 则 0631) 9p H 值 应 为 2. 5 ?3。5。
      【含量测定】 照 高效 液相色谱 法（通 则 0512)测 定 。                         有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每
      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                             l m l 中 含 0. 4 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用
为填充齐lj (Thermo5Hypersil GOLD, C18?4? 6mm X 250mm?         流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2pg 的 溶 液 9作 为 对 照 溶 液 。
5/xm或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 以 含 0? 2% 磷 酸 二 氢 钾 和 0. 1%         照 含 量 测 定 项 不 的 色 谱 条 件 9精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶
四 丁基氢氧 化 铵 的 溶 液 （用 磷 酸 或 氨 试 液 调 节 p H 值 至 6。6)          液 各 1 0 0 ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 9记 录色谱图至主成分峰保留
为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 210nm。取 磷 酸 肌 酸 钠 对 照 品 、肌酸对           时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，在相对保留
照 品 与 肌 酐对 照 品 各 适 量 5置 同 一 量 瓶 中 ，加流动相 溶 解 并 定           时 间 约 为 0. 2 9 处 的 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 l m g 、7。5ptg和 7? 5ptg的 溶 液 9取  的 1。2 倍 （0。6 % ) 5喹 西 特 （杂 质 I ) 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为
20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，调 整 色 谱 系 统 ，出 峰 顺 序 依 次 为 肌 酸 、       0。8 ) 的 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4 倍 （2. 0 % ) ，在
肌 酐 和 磷 酸 肌 酸 峰 ，理 论 板 数 按 磷 酸 肌 酸 峰 计 算 不 得 低 于          相 对 保 留 时 间 约 为 1。; 8 处 的杂 质 峰 面 积 不 得大于 对 照 溶 液 主
2000J几酸峰与肌酐峰的分离度应大于3。0 。                                  峰 面 积((X 5% ) ，其 他单 个杂质 峰 面 积 不 得大 于 对 照 溶 液 主 峰
      测 定 法 取 本 品 适 量 9精 密 称 定 ^加 流动相溶解 并 定 量 稀           面 积 0。4 倍 (0。2%) 5各杂质 峰 面 积之 和 不 得大 于 对 照 溶 液 主
释 制 成 每 l m l 中 约 含 （X l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密     峰 面 积 的 6 倍 （3 .0 % ) 。
量 取 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 磷 酸 肌 酸 钠 对                   残 留 溶 剂 取 本 品 约 0。2g，精 密 称 定 . 置 顶 空 瓶 中 ，精密
照 品 适 量 9精 密 称 定 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，          加 水 5mh密 封 5振 摇 使 溶 解 9作 为 供 试 品 溶 液 ；取 甲 醇 60mg、
即得。
      【类别】 心 肌 营 养 药 。
      【贮藏】 密 封 9在 凉 暗 处 保 存 。

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