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磷酸肌酸钠                                                              中 国 药 典 2 0 1 5 年版

              磷酸肌酸钠                                                20^1注人液相色谱仪 ，调 节 检 测 灵 敏 度 ，使三 磷酸 腺苷 峰与 二
                                                                   磷 酸 腺 苷 峰 的 信 噪 比 均 大 于 10; 再精密量取供试品溶液与
                  Linsuanjisuanna                                  杂 质 对 照 品 溶 液 各 2 0 0 ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。
        Creatine Phosphate SodMin                                  供试品溶液色谱图中如有与三磷酸腺苷和二磷酸腺苷保留
                                                                   时 间 相 同 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 分 别 以 峰 面 积 计 算 ，含 三 磷 酸
        0H       a  COCT                                           腺 苷 二 钠 与 二 磷 酸 腺 苷 二 钠 均 不 得 过 ()? 1% 。（用 于 酶 促 工
                 i                                                 艺产品）
        IN       N              54 H 20
        p                                                                有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加流动相
           \                                                       溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作为供试品
        yY                                                         溶 液 I 精 密 量 取 1ml，置 200ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 5
        o                                                          摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取 对 照 溶 液 5ml，置 100ml量瓶
                                                                   中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。另取肌酸
                                    C4H 8N3Na20 5P ? 4H20 327, 15  对 照 品 与 肌 酐 对 照 品 各 适 量 ，分 别 精 密 称 定 ，置 同 一 量 瓶 中 ，
      本 品 为 iV-[ 亚 氨 基 ( 膦 氨 基 ）甲基] -N - 甲 基甘氨酸二钠盐                 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 1. 5 ^ g 的溶
四水合 物 。本 品 有 酶 促 工 艺生产 的非 无菌 原料 药和 化 学 合成                          液 9作 为 杂 质 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，取灵
工艺 生 产 的 无 菌 原 料 药 两 种 产 品 。按 无 水 、无 溶 剂 物 计 算 ，含                  敏 度 溶 液 20F1注 人 液 相 色 谱 仪 ，调 节 检 测 灵 敏 度 5使 磷酸 肌
C4H 8N3Na20 5P 不得少于 9& 0% 。                                        酸 峰 的 信 噪 比 大 于 10;精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、杂质对照品溶液
                                                                   与 对 照 溶 液 各 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录 色谱 图至 供 试
      【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 I 有引                  品 溶 液 主 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 对
湿性。                                                                照 品 溶 液 两 个 主 峰 保 留 时 间 相 同 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 分 别 以
                                                                   峰 面 积 计 算 ，含 肌 酸 、肌 酐 均 不 得 过 0. 75% ;其 他 单 个 未 知 杂
      本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 几 乎 不 溶 。                             质 的 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0。5% ) ; 杂质总量
      【鉴别】 （1)取 本 品 约 20mg，加 水 5 m l溶 解 ，加钼 酸铵试                    不 得 过 2? 0% 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主 峰 面
液 l m l 与 稀 硝 酸 l m l 9水 浴 加 热 即 生 成 黄 色 沉 淀 ，分 离 r 沉淀             积的峰忽略不计。

能在氨试液中溶解。                                                                 氯 优 物 取 本 品 0.25g，依 法 检 查 （通 则 0801) 9与标准氯
                                                                   化 钠 溶 液 & Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0.0 2 % ) 。
(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则
                                                                          铁 盐 取 本 品 L 0 g ，依 法 检 查 （通 则 0807) , 与 标 准铁 溶
0402)0        ，                                                    液 1 .0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0.001% ) 。

( 3 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的                               砷 盐 取 本 品 2. 0g,加 水 23m l溶 解 后 ，加 盐 酸 5mU依法
                                                                   检 查 （通 则 0822第 一 法 ），应 符 合 规 定 （()? 0001% )。
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
      ( 4 ) 本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 ) 的 反应（通 则 0301) 。                           钡 盐 取 本 品 4。0g，加 水 20ml溶 解 后 ，滤 过 ，滤液分为两
      【检查】 碱 度 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中                  等 份 ，一 份 中 加 稀 硫 酸 2ml，另 一 份 加 水 2ml，静 置 1 5 分 钟 ，目
                                                                   视 检 视 ，两 液 应 同 样 澄 清 。
约 含 2 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为
8 。0 ? 9. 0 o                                                             蛋 白 质 取 本 品 L 0 g ，加 水 5 m l 振 摇 溶 解 ，加 60% 磺基
                                                                   水 杨 酸 溶 液 0.25ml，不 应 发 生 浑 浊 。（用 于 酶 促 工 艺 产 品 ）
      溶液的 澄 清 度与 颜 f e 取 本 品 l . O g ，加 水 50mr溶 解 ，依
法 检 查 （通 则 0902第 一 法 和 0901第 一 法 ），溶 液 应 澄 清 无 色 。                        重 金 属 取 本 品 L 0 g ，依 法 检 查 （通 则 0821第 一 法 ），含
                                                                   重金属不得过百万分之十。
      三_ _ 腺 苷 二 钠 与 二 磷 酿 腺 苷 二 钠 取 本 品 适 量 ，精密
称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3 m g 的 溶 液 ，                    水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
作为供试品溶液I另取三磷酸腺苷二钠对照品与二磷酸腺苷                                         含水分应为 20. 0 % ?25. 0% 。
二 钠 对 照 品 各 适 量 5分 别 精 密 称 定 ，置 同 一 量 瓶 中 ，另取 供 试
品 溶 液 适 量 ，置 上 述 量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l                      残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. l g 9精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密
中 各 含 3辟 的 溶 液 , 作 为 杂 质 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 杂 质 对                  加 水 2 m l使 溶 解 ，密 封 , 作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 称 取 甲 醇 (X3g、
照 品 溶 液 1ml，置 10m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 9                 乙 醇 0.5g、甲 苯 0? 089g,分 别 置 100ml量 瓶 中 ，用 N , N -二甲
作为 灵敏 度溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用十                       基 甲 酰 胺 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 贮 备 液 I 精密 量 取 各
八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0。2 m o l/ L 磷 酸 盐 缓 冲 液               对 照 品 贮 备 液 适 量 ，置 同 一 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中约
( 取 磷 酸 氢 二 钠 35。8g，磷 酸 二 氢 钾 13。6g，加 水 900ml溶 解 ，用                 含 甲 醇 150辟 、乙 醇 250辟 和 甲 苯 44。5哗 的 溶 液 ，精密 量 取
l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 PH 值 至 7。0 9加 入 四 丁 基 溴 化 铵             2mU置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 混 合 对 照 品 溶 液 。照残留溶剂测
                                                                    定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 。采 用 以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94%
L 6 1 g , 加 水 至 1000ml, 摇 匀 ）- 甲醇（95 ? 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波
长 为 259nm。取 杂 质 对 照 品 溶 液 20；xlr注 入 液 相 色 谱 仪 ，调
整 色 谱 系 统 ，理 论 板 数 按 三 磷 酸 腺 苷 峰 计 算 不 得 低 于 1500;
出 峰 顺 序 依 次 为 磷 酸 肌 酸 、二 磷 酸 腺 苷 、三 磷 酸 腺 苷 ；二磷酸
腺苷峰与三磷酸腺苷峰的分离度应符合要求I取灵敏度溶液

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