Page 1612 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                     磷酸可待因片

勻 ，滤 过 9精 密 量 取 续 滤 液 3 m L 置 1 0 0 m l量 瓶 中 5用 水 稀释至              化 钠 溶 液 5。O m l制 成 的 对 照 液 比 较 9不 得 更 浓 （0。05 % ) 。
刻 度 9摇 匀 5作 为 供 试 品 溶 液 3 清 密 量 取 注 入 液 相 色 谱                             硫 酿 盐 取 本 品 0= 20§9依 法 检 查 （通 则 0802) ，如 发 生 浑
仪 9记 录 色 谱 图 ；另 取 磷 酸 川 芎 嗪 对 照 品 ^精 密 称 定 5加水溶解
并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1 5 # 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外标                浊 ，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2』 m 1 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓
法 以 峰 面 积 计 算 J 卩得。                                                (0,1% ) 。

      【类别1 同磷酸川芎嗪 。                                                      有 关 物 质 取 本 品 5精 密 称 定 d a 流动 相 溶 解 并 稀 释 制 成
      【规權】 50mg                                                    每 l m l 中 含 lO m g 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 吗 啡 对 照 品 ，
      【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。                                          精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lm g 的溶液
                                                                   作 为 对 照 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 0。2m l与 对 照 品 溶 液
                   磷_ 可待H                                          lm l9置同一 100ml量 瓶 中 9用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 ，作为
                                                                   对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 9用 十八 烷基
                            Linsuan Kedaiyin                       硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0。0 3 m o l/L 醋 酸钠 溶 液 (用 冰 醋 酸
                      Codeine Phosphate                            调 节 p H 值 至 3。5 ) - 甲 醇 （60 ^ 1 0 )为 流 动 相 | 检 测 波 长 为
                                                                   230nm;取 对 照 溶 液 10一9注 人 液 相 色 谱 仪 ，理 论 板 数 按 磷 酸
                為 P045 1T H20                                      可 待 因 峰 计 算 不 低 于 2000 9吗 啡 峰 与 磷 酸 可 待 因 峰 的 分 离 度
                                                                   应 符 合 要 求 。精 密 量 取 对 照 溶 _ 与 供 试 品 溶 液 各 lOpU分别
H3CO                                                               注 入 液 相 色 谱 仪 9记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。
                                                                   供试品溶液色谱图中如有与吗啡峰保留时间一致的色谱峰^
                        C18H 21NOs 0 H 3PO4 s 1 - |- H 20 424. 39  按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 9不 得 过 0. 1% ;其 他 单 个 杂 质 的 峰 面
                                                                   积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 磷 酸 可 待 因 峰 面 积 的 2。5 倍 （0。5 % ) 9
      本 品 为 17-甲基-3-甲氧基-4 95?-环氧- 758-二 去 氢 吗 啡 喃 -                各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中磷酸可待因峰面积的
6?-醇 磷 酸 盐 倍 半 水 合 物 。 按 干 燥 品 计 算 9 含                             5 倍 （1。0% ) 。
C18H 21N 0 3 ? H 3P 04F 得少于 9& 5% 。
 . 【性状1 本 品 为 白 色 细 微 的 针 状 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；有风                           干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失重 量应为
化 性 ；水溶 液 显 酸 性 反 应 。                                              5. 0% ?7。5% (通则 0831) 。

      本 品 在 水 中 易 溶 5在 乙 醇 中 微 溶 9在 三氯甲烷或 乙醚 中极                          【含量测定】 取 本 品 约 0。25g,精密称定，加 冰 醋 酸 10ml溶
微溶解。                                                               解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 5用高氯酸滴定液(0。lm o l/L ) 滴定至
                                                                   溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 l m l 高氯酸滴
      I 鉴别】 （1)取 本 品 约 0』g 9加 水 4 m l溶 解 后 ，在不断搅                   定液(0。lm o l/L ) 相当于 39。74mg 的 C18H21N03 级H3P04。
拌 下 滴 加 20%氢 氧 化 钠 溶 液 至 出 现 白 色 沉 淀 9用玻 璃 棒 摩 擦
器 壁 使 沉 淀 完 全 ，过 滤 ；沉 淀 用 水 洗 净 ，在 105°C干 燥 1 小 时 ，                      【类别】 镇 痛 药 ，镇 咳 药 。
依 法 测 定 （通 则 0612)，熔 点 为 154? 158°C。                                     【贮藏1 遮 光 5密 封 保 存 。
                                                                         【制剂1 ( 1 ) 磷 酸 可 待 因 片 （2) 磷 酸 可 待 因 注 射 液
      (2 )取 本 品 约 0。1§9加 水 5 m l溶 解 后 ，滴 加 氨 试 液 使 成 碱             (3) 磷酸可待因糖浆
性 ，不 得 生 成 沉 淀 。
                                                                                       磷隱可待因片
      (3 )取 本 品 约 lm g 9置 白 瓷 板 上 ，加 含 亚 砸 酸 2。5m g 的硫
酸 0。5m l,立 即 显 绿 色 5渐 变蓝 色 。                                                               Linsuan Kedaiyin Pian
                                                                                    Codeine Phosphate Tablets
      (4 )取 鉴 别 （1)项 下 的 沉 淀 9其 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 可 待
因 的 对照图 谱( 光 谱 集 9 2 图）一 致 。                                             本 品 含 磷 酸 可 待 因 （c 18h 21n o 3 ? h 3p o 4 ? 1 ~|~H20 ) 应

      (5 )本 品 的 水溶液显磷酸盐的 鉴别 反应 （通 则 0301) 。                        为 标 示 量 的 93。0 % ? 107。0% 。
      【检查】 酸 度 取 本 品 （X 4 g , 加 水 1 0m l溶 解 后 9依法测                       【性状1 本 品 为 白 色 片 或 包 衣 片 。
定 （通 则 0631) 9p H 值 应 为 4。0?5? 0 。                                       【鉴别】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 9供试品溶
      溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0。489加 新 沸 过 的 冷 水
10m l溶 解 后 9溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ’ 与 1 号浊 度标 准液                  液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
( 通 则 0902第 一 法 ）比较 5不 得 更 浓 ；如 显 色 5与 黄 色 2 号标准                          (2 )取 本 品 的 细 粉 适 量 9加 水 振 摇 后 r 滤 过 5滤液显磷酸盐
比色液（通 则 0901第 一 法 ）比较 ，不 得 更 深 。
      氯 化 物 取 本 品 0。1 (^ 5依 法 检 查 （通 则 0801) 5与标准氯                 的鉴 别反应 （通 则 0301) 。
                                                                         【裣查】 含 量 均 匀 度 （15mg规 格 ） 取 本 品 1 片 ，置 50011

                                                                   量 瓶 中 5加 水 适 量 9振 摇 1 小 时 ，使 磷 酸 可 待 因 溶 解 9用水稀释
                                                                                                                                       1565
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