Page 1610 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
K检查3 酸 度 取 本 品 2。0g5加 水 4 0m l溶 解 后 9依法测
定 （通 则 0631) 9p H 值 应 为 4. 1?4= 5。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 L 0 g 9加 水 10mi，充分振
摇 使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 。
氯 化 物 取 本 品 (X50g，依 法 检 查 （通 则 0801) 5与标准氯
化 钠 溶 液 5. Oml制 成 的 对 照 液 比 较，不 得 更 浓 （0。01 % ) 。
硫 酿 盐 取 本 品 1.0g9依 法 检 查 （通 则 0802) ，与 标 准 硫
酸 钾 溶 液 5。Oml制 成 的 对 照 液 比 较 9不 得 更 浓 （0。05% ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，先 在 60°C干 燥 2 小 时 9再 在 105°C干
燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 应 为 10。0% ?15=0% ( 通 则 0831) 。
铝 盐 取 本 品 (X50g，加 水 适 量 溶 解 后 ，加醋 酸-醋酸铵缓
冲液 （pH 4. 5)5m L再 加 水 至 25mU加 （X 1% 铝 试 剂 溶 液 lm l9
摇 匀 ，如 显 红 色 ，与 标 准 铝 溶 液 [ 精 密 称 取 硫 酸 铝 钾
(A1K(S04) 2 ;1 2 H 20 )1 . 76g，置 1000ml 量 瓶 中 ，加 水 适 量 使
溶 解 并 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 ；临 用 前 9精 密 量 取 10ml9置 100ml
量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，每 l m l 相 当 于 10Fg 的 A1]
5。Oml制 成 的 对 照 液 比 较 5不 得 更 深 （(X 01 % ) 。
'钙 盐 取 本 品 0 j 0 g 9加 水 适 量 溶 解 后 9加 草 酸 铵 试 液
Im L 放 置 1 分 钟 后 5加 稀 醋 酸 2mU乙 醇 5mU再 加 水 至 25mh
摇 匀 9如 显 浑 浊 9与标准钙溶液( 精 密 称 取 在 105°C干燥至恒重
的碳酸15 0。125运9置 500ml量 瓶 中 ，加 水 5 m l与 盐 酸 0。5m l的
混 合 液 使 溶 解 ，用水稀释至刻度，摇 匀 I 临 用 前 ，精 密 量 取 10ml9
置 100ml量 瓶 中 ，用水稀释至刻度，摇 匀 ，每 l m l 相 当 于 10啤 的
Ca)5。Oml制 成的对照液比较，不得更浓(0。01% ) 。
靈禽羼 '取 本 品 1 .0g 9加 水 20m l溶 解 后 ，加 醋 酸 盐 缓 冲
液 (pH 3. 5 )2 m l与 水 适 量 使 成 25m h依 法 检 查 （通 则 0821第
一 法 ），含 重 金属 不得 过 百万 分 之 十 。
砷 盐 取 本 品 0a4g9加 水 23m l溶 解 后 ，加 盐 酸 5m l，依法
检 查 ( 通 则 0822第 一 法 ），应符 合规 定 （0. 0005% ) 。
1 含量测定】 取 本 品 约 2. 5g,精 密 称 定 ，加 水 10m l溶解
后'，加 氯 化 钠 的 饱 和 溶 液 20ml与 酚 酞 指 示 液 2?3 滴 9用氢氧
化钠滴定液( lm d /L ) 滴 定 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （lm o l/L )
相当于 120。Omg 的 NaH2P04。
【类别1 酸 碱 度 调 节 剂 ，补 磷 药 。
. I 贮藏】 密封保存。
. ........ 磷 酸 川 芎 _
Linsuan Chuanxiongqin
■ Ligustrazine Phosphate
T-. ■ : h 3c 丫 N ^ / C H 3
T ，h 3p o 4,h 2o
H3C/-^ N ^ ^ C H 3
C8H 12N2 级H 3PO4 9 H 20 252^20
本 品 为 2，3 ，5 96-四 甲 基 吡嗪 磷酸盐一水合物。按无水物
计 含 C8H 12N2 ，H 3PO4 应为 98? 0 % ?10200% 。
磷酸川芎嗪
【性状 】 本 品 为 白 色 或 类白 色 结 晶或 结晶 性粉 末 ; 微 臭 。
本 品 在 水 或 乙 醇 中 溶 解 ，在 三氯 甲 烷 中不 溶 。
【鉴别】 （1 )取 本 品 约 IOmg,加 水 5 m l溶 解 后 9加稀硝酸
2 滴 9摇匀劝卩碘化铋钾试液2 滴 ，即 生成橙红色 沉淀 。
(2)取本品9加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 15# 的溶
液 9照紫外-可见分光光度法(通 则 0401)测 定 ，在 295nm的波长处
有最大吸收。
(3 )取 本 品 及 磷 酸 川 芎 嗪 对 照 品 各 约 IOmg，加 温 水 lm l
轻 轻 振 摇 使 溶 解 9以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 4 0 °C 减 压 干 燥 16
小 时 ，取 残渣 照 红 外 分 光 光 度 法 （通 则 0402)测 定 5本品的红外
光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
(4 )本 品 的 水 溶 液显 磷酸 盐 的 鉴别 反应 （通 则 0301) 。
【检查】 酸 度 取 本 品 0。20g,加 水 20m l溶 解 5依法测定
( 通 则 0631)，p H 值 应 为 2。4?3. 2。
有 关 物 质 取 本 品 9加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
(L 5 m g 的 溶 液 9作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 200m l量
瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 9摇 勻 9作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色
谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；
以甲醇-水 （45 : 5 5 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 295nm0 分 别 称
取 磷 酸 川 芎 嗪 对 照 品 2m g与 邻 苯 二 甲 酸 二 甲 酯 （杂 质 I )对
照 品 12mg, 置同一 100m l量 瓶 中 j 卩甲醇2m r溶 解 9用 水稀
释 至 刻 度 9摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 9取 20F1注 人 液 相 色
谱 仪 9记 录 色 谱 图 ，理 论 板 数 按 川 芎 曝 峰 计 算 不 低 于 20009
川 芎 嗪 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 480。精 密 量 取 供 试
品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20F19分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 9记 录 色 谱
图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如
有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积
(0。5 % ) 0
残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 289精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密
加 二 甲 基 亚 砜 2 m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另取乙
醇 和 丙 酮 各 适 量 9精 密 称 定 ，用 二 甲 基 亚 砜 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 含 乙 醇 和 丙 酮 各 0 。5m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 2m l, 置顶
空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通则
0861第 二 法 ）试 验 ，以 聚 乙 二 醇 20M ( 或 极 性 相 近 ）为固定
液 ；起 始 温 度 为 50°C，维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 50°C的速率升
温 至 190°C5维 持 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C;.检测 器 温 度
为 250°C。顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 75°C9平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 。
取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 9各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要
求 。分 别 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱
图 9按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 醇 与 丙 酮 的 残 留 量 应 符 合
规定。
水 分 取 本 品 9照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 9
含 水 分 应 为 6。0 % ?8. 0% 。
重 金 属 取 本 品 0。5g, 加 水 适 量 9加 热 溶 解 ，放 冷 j 卩稀醋
酸 2m l，加 水 至 25mh依 法 检 查 （通 则 0821第 一 法 ）9含重金属
不得过百万分之二十。
【含量测定】 取 本 品 约 0。2g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 30ml使