Page 1609 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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糖精钠                                                                                        中 国 药 典 2015年版

      测 定 法 取 内 径 1cm、长 l( k m 的 试 管 4 支 9各 精 密 加 入                 加 醋 酸 5 滴 使 成 酸 性 9加 三 氯 化 铁 试 液 3 滴 9不得生成沉淀或
纤 维 蛋 白 原 溶 液 ()? 9 m L 置 37°C 士0。5°C水 浴 中 保 温 5 分 钟 ，
再分别精密量取上述4 种浓度的标准品溶液各0。Im L 迅速加                                     显紫堇色。
入 各 试 管 中 9立 即 计 时 、摇 匀 s置 37°C ± 0。5°C水 浴 中 ，观察纤                          甲 苯 磺 酿 胺 取 本 品 2。0仏 精 密 称 定 9用 5% 碳酸钠溶液
维 蛋 白的 初 凝 时 间 。每 种 浓 度 测 5 次 9求 平 均 值 （5 次测定之
最 大 值 与 最 小 値 的 差 不 得 超 过 平 均 值 的 10% 9否 则 重 测 ）。标                  8, Oml溶 解 后 9加 色 谱 用 硅 藻 土 [ 称 取 硅 藻 土 （过 九 号 筛 ）100g9
准 品溶 液 的 浓 度 应 控 制 凝 结 时 间 在 14?6 0 秒 为 宜 。以标准
品效价（单 位 ）的 对 数 为 横 坐 标 ，凝 结 时 间 （秒 ）的对 数为 纵坐                        加 盐 酸 800mh时 时 搅 拌 ，浸 渍 1 2 小 时 以 上 9除 去 酸 液 ，再用盐
标 ，进 行 直 线 回 归 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 0。lm l, 按 上 述 方法
平 行 测 定 5 次 9求 出 凝 结 时 间 的 平 均 值 （误 差 要 求 同 标 准 曲                   酸 同 样 处 理 3 次 9每 次 1 小 时 ，然 后 用 水 洗 涤 至 溶 液 显 中 性 9将
线 ）9用 直 线 回 归 方 程 求 得单 位 数 ，计 算 ，即 得 。
                                                                    硅 藻 土 分 散 于 甲 醇 300m i中 ，滤 过 5在 80°C烘 干 ] 10g，混合均
      【类别】 局 部 止 血 药 。
      【规格】 （1 )2 0 0 单位 （2 )5 0 0 单位 （3 )1 0 0 0 单位                 匀 9装 入 2 5 _ X 250mm的色谱管，照柱色谱法( 通 则 0511第二
(4)2000 单 位 (5)5000 单 位 (6)10 000 单位
      【贮藏1 密 封 ，10°c以下贮 存 。                                         法 ），用 二 氯 甲 烷 洗 脱 约 3 0 分 钟 ，收 集 洗 脱 液 50mU蒸发至近

                     糖精铺                                            干 9加 二 氯甲 烷 9使 成 L 0ml，作为供试品溶液;另取邻甲苯磺酰

                                Tangjingna                          胺 与 对 甲苯 磺 酰 胺 对 照 品 ，精 密 称 定 5加 二 氯 甲 烷 溶 解 并 稀 释
                       Saccharin Sodmm
                                                                    制 成 每 l m l 中 含 上 述 的 甲 苯 磺 酰 胺 异 构 体 各 50pg 的 溶 液 , 作
                             l ^2h 2°
                                  oA o                              为对照品溶液。精 密 量 取 上 述 两 种 溶 液 ，照 气 相 色 谱 法 (通 则
                                       C7H 4NNa03S ^ 2H20 24L 19 .  0521h用 硅 酮 （O V-17)为 固 定 相 ^凃 布 浓 度 为 L 5 % ，在柱温

      本 品 为 1 92-苯 并 异 噻 唑 -3 (2 好) - 酮-1 51-二氧化物钠盐二                180°C测 定 。含甲苯磺 酰 胺 的总量不 得 过 0。0025% 。
水 合 物 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C7H 4N N a()3S * 得 少 于 99。0 % 。
                                                                    干燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 9减失重 量不得
      【性状】 本 品 为 无 色 结 晶 或 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭或 微
有香气I易风化。                                                            过 15- 0% (通则 0831) 。

      本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 略 溶 。                                  重 金 属 取 本 品 2。0g5置 烧 杯 中 5加 水 48m l溶 解 后 ，加盐
      【鉴别】 （1 )取 本 品 约 0 ?3 g ，加 水 5 m r溶 解 后 ，加稀盐酸
Im U 即 析 出 结 晶 ；滤 过 9沉 淀 用 水 洗 净 后 9在 105°C千 燥 2 小                  酸 溶 液 （9— 100) 2m l，搅 匀 ，并 用 玻 璃 棒 摩 擦 杯 壁 §至 开 始结
时 ，依 法 测 定 （通 则 0 6 1 2 )5熔 点 为 226?230。。。
       ( 2 ) 取 本 品 约 20m g,置 试 管 中 ，加 间 苯 二 酰 约 40mg9混合             晶 9静 置 1 小 时 后 ，滤 过 ，取 滤 液 25ml，依 法 检 查 （通 则 0821第
后 ，加 硫 酸 0- 5 m l，用 小 火 加 热 至 显 深 绿 色 9放 冷 ，加 水 10ml
与 过 量 的 氢 氧 化 钠 试 液 5师 显 绿 色 荧 光 。                                  一法h 含重金属不得过百万分之十。                      、'
       ( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 576
图）一 致 。                                                                   碎 盐 取 无 水 碳 酸 钠 约 l g ，铺 于 坩 埚 底 部 与 四 周 ，再取
       ( 4 ) 本 品 炽 灼 后 ，残 渣 显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。            本 品 1。0 g 9置 无 水 碳 酸 钠 上 9用 水 少 量 湿 润 ，干 燥 后 ，先用小火
      【裣查2 酸 碱 度 取 本 品 L O g ,加 水 1 0 m i溶 解 后 9对石
蕊 试 纸 显 中 性 或 碱 性 反 应 ；但 遇 酚 酞 指 示 液 不 得 显 红 色 。                    烧 灼 使 炭 化 9再 在 500?600°C炽 灼 使 完 全 灰 化 ，放 冷 j 卩盐酸
      铵 盐 取 本 品 ()? 40g9加 无 氨 水 20m l溶 解 后 ，加碱性碘化
汞 钾 试 液 Im L 摇 匀 ，静 置 5 分 钟 ，如 显 色 ^与 标 准 氯 化 铵 溶 液                 5 m l与 水 23m l使 溶 解 ^衣法检查（通 则 0822第 一 法 应 符 合
( 取 氯 化 铵 9在 105°C干 燥 至 恒 重 后 5精 密 称 取 29。7mg5加无氨
水 溶 解 并 稀 释 至 1000m1) L 0m1，用 同 一 方 法 制 成 的 对 照 液 比                 规 定 （CL 0002% ) 。

较 ，不 得 更 深 (0. 0025%) 0                                             【含量测定】 取 本 品 约 2g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 20ml

      苯 甲 酸 盐 与 水 榻 酸 盈 取 本 品 0. 50g5加 水 10m l溶 解 后 ，               溶 解 后 4 卩结晶紫指示液1 滴 9用 高 氯 酸 滴 定 液 （(X lm o l/L ) 滴
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                                                                    定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每

                                                                    l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0。lm o l/L ) 相 当 于 20. 5 2 m g 的

                                                                    C7H4N N a03So

                                                                    【类别3 诊 断 用 药 ，矫 味 剂 。

                                                                    【贮藏】 密 封 保 存 。

                                                                                     磷酸二氢钠

                                                                                                   Linsuan Erqingna

                                                                                  SosH職腿 Dihydrogeii Phosphate

                                                                                                                  NaH2PQ4 ? H 20 137. 99
                                                                          本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 NaH2P 04 不 得 少 于 98。0 % o
                                                                          【性状〗 本 品 为 无 色 结 晶 或 白 色 结 晶 性 粉 末 I 无 臭 I 微有
                                                                    潮解性。
                                                                          本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 几 乎 不 溶 。
                                                                          【鉴别】 （1)本 品 的 水 溶 液 加 碳 酸 钠 即 泡 沸 。
                                                                          (2 )本品的水溶液显钠盐与磷酸盐的鉴别反应(通 则 0301) 。
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