Page 1601 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

磺 胺异 P恶唑
磺胺异曙唑
H u a n g ，a n y i，ezuo
S ttlfafurazole
Cn H 13N30 3S 267. 30 (()? lm o l/L ) 滴 定 至 溶 液 恰 显 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试
本 品 为 5 -(对 氨基苯 磺酰 氨基) - 3 ，4-二 甲 基 异噁 唑 。按干
燥 品 计 算 ，含 不 得 少 于 99,0% 。
【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结晶 性 粉 末 I 无 臭 。
本 品 在 甲 醇 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 略 溶 5在 水 中 几 乎 不 溶 ；在
稀盐酸或氢氧化钠溶液中溶解。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 192? 197°C，熔融时同
时分解o
【鉴别1 ( 1 )取 本 品 约 0. l g ，加 水 与 0。lm o l/ L 氢氧化钠
溶 液 各 3m h振 摇 使 溶 解 5滤 过 ，取 部 分 滤 液 ，加 硫 酸 铜 试 液 1
滴 ，即 显 淡 棕 色 ，放 置 后 ，析 出 暗 绿 色 絮 状 沉 淀 （与磺胺甲噁唑
的 区 别 ）。
(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 561
图）一 致 。
(3 )本 品 显 芳 香第 一 胺 类 的 鉴 别 反 应（通 则 0301) 。
【裣査】 酸 度 取 本 品 2. Og,加 水 100ml，置水浴中加热
5 分 钟 并 时 时 振 摇 ，立 即 放 冷 ，滤 过 ，分 取 滤 液 25m h加酚酞指
示 液 2 滴 与 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. Im o l/L )0 。25ml，应 显 粉 红 色 。
碱 性 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.O g ，加 氢 氧 化 钠 试
液 5 m l与 水 20m l溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，与对照液
( 取 黄 色 3 号 标 准 比 色 液 12。5ml9加 水 至 2 5 m l)比 较 （通则
0901第 一 法 不 得 更 深 。
氯 优 物 取 酸 度 项 下 剩 余 的 滤 液 25ml，依 法 检 查 （通则
0801)，如 发 生 浑 浊 5与 标 准 氯 化 钠 溶 液 ^ Oml制 成 的 对 照 液
比 较 ，不 得 更 浓 （0.014% ) 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 甲 醇 -浓 氨 溶 液 （24 ? 1) 的混合液
制 成 每 l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密量取
适 量 ，用甲醇-浓 氨 溶 液 （24 t 1 )的 混 合 液 定 量 稀 释 制 成 每 lm l
中 约 含 ()? 10m g的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则
0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶
GF254薄 层 板 上 ，以二氯甲烷- 甲醇-浓 氨 溶 液 （75 ? 25 ? 1)为展
开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，在 100? 105°C干 燥 ，置 紫 外 光 灯 （254nm)
下 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 5与 对 照 溶 液 的 主 斑 点
比 较 ，不 得 更 深 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量 不得
过 0 ,5 % (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1% ( 通 则 0841) 。
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中 国 药 典 2015年版
重 金 属 取 本 品 0. 50g，依 法 检 查 (通 则 0821::第::三 法 )5含
重金属不得过百万分之二十。"
【含量测定】 取 本 品 约 0 /5 g ,精 密 称 定 ，加 Af/iV- 亡甲基
甲 酰 胺 40 m l使 溶 解 ，加 偶 氮 紫 指 示 液 3 滴 ，用 甲 醇 钠 滴 定 液
验 校 正 。每 l m l 甲 醇 钠 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 相 当 于 26. 73trig
的 CnHuNsOs S。
【类别】 磺 胺 类 抗 菌 药 。
【贮藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。 /
【制剂】 磺胺异囉唑片 '
磺胺异曙唑片 ?: +
H u a n g ，a n y i，ezuo Pian .
S e lfaferazo le Tablets
本品含磺胺异噁唑(Cn H13N30 3S)应 为 标 示 童 的 95。0% ?
105.0% 。
【性状】 本 品 为 白 色 片 。 . ：
【鉴别】 （1 )取 本 品 的 细 粉 .适 量 （约 相 当 于 磺 胺 异 囉 唑
o. l g ) ，加 稀 盐 酸 5 m l振 摇 使 磺 胺 异 嗯 唑 溶 解 ，滤 过 ，滤液显芳
香 第 一 胺 类 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
(2 ) 取 本 品 ，照磺胺异嗯唑项f 的 鉴 别 （1 )项 试 验 9显 相 同 :
的反应。 ..■
【检查】 有 关 物 质 精 密 称 取 本 品 的 细 粉 适 :量 于 ;:
磺 胺 异 嗯 唑 0。25g)，置 100ml童 瓶 中 ，加 乙 醇 -率 氣 溶 推 （9 )
l)2 0 m l，振 摇 5 分 钟 ，用 上 述 混 合 液 稀 释 至 刻 度 纟 猶 勻 9滤 迓 9
作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 磺 胺 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加匕醇-浓氨
溶 液 ( 9 s 1)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 钱 12: 5难 的 溶
液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色谱 法 ( 通 则 050幻 试 腾 ，输 取 上 :
述 两 种 溶 液 各 10pJ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 H 薄 晨 抿 土 ，以:三氯:
甲烷-甲醇-IV9iV-二 甲 基 甲 酰 胺 (80 I 8 ^ 4 )为 展 开 摘 ，展 开 ，廉 .
干 ，喷 20% 硫 酸 乙 醇 溶 液 ，置 105°C加 热 3 0 分 钟 后 ，立即将薄
层板置临用新制的含10%亚硝酸钠溶液和3% 碘化钾溶液的
混 合 液 、滴 加 7m o l/L 硫 酸 溶 液 产 生 烟 雾 的 密 闭 缸 中 熏 1 5 分
钟 ，取 出 ，置 温 热 的 空 气 流 中 1 5 分 钟 ，然 后 喷 0. 5% 二盐酸萘
基 乙 二 胺 的 乙 醇 溶 液 ( 如 需要 可 再 次 喷 ）。供试品 溶 液 如显 杂
质 斑 点 ，与 对 照 品 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。
【含量测定】 取 本 品 1 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ?精密称取适
量 （约 相 当 于 磺 胺 异 噁 唑 o. 5g) ，照 磺 胺 异 囉 唑 含 量 测 定 项 下
的 方 法 测 定 。 每 l m l 甲 醇 钠 滴 定 液 （O .lm o l/L ) 相 当 于
26。7311^的 （：11氏 3]\[30 33 。
【类别】 同磺胺异噁唑。
【规—】 095g
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。