Page 1596 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 1596

中 国 药 典 2015年版                                                                                  缬氨酸

      I 类别】 同缬沙坦。                                       【类别】 同 缬 沙 坦 。
      【规格】 40mg                                         【规 fe 】 （l)40m g (2)80mg (3)160mg
      【贮藏】 遮 光 9密 封 保 存 。                               【贮藏1 遮 光 ，密 封 9在 30°C以下保存。

 缬沙坦跤囊                                                           缬氨_

Xieshatan Jiaonang                                                 X ie ，ansuan

VaSsartam Capsules                                                    ￥allne

      本 品 含 缬 沙 坦 （C24 H29 Ns 0 3) 应 为 标 示 量 的 90。0% ?                                    C5H n N 0 2 117. 15

110。0 % 。                                               本 品 为 L -2-氨 基 -3-甲 基 ,丁 酸 。 按 干 燥 品 计 算 5 含

      【性状】 本品 内容 物为白色 或类 白 色颗 粒或 粉 末 。                  C5H ? N 0 2F 得少于 98。5% 。                ‘
      【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 5供试品溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                               【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。
      (2)取本品内容物适量j 卩甲醇使缬沙坦溶解并稀释制成
每 l m l 中 约 含 缬 沙 坦 15Fg 的 溶 液 9滤 过 ，滤 液照 紫 外 -可 见 分    本 品 在 水 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 几 乎 不 溶 。
光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 250nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
      【检査3 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 9加 流 动 相 使 缬 沙         比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 5加 6 m o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并
坦 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 缬 沙 坦 O ^ m g 的 溶 液 ，摇
匀 5滤 过 ，取续滤 液作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用流动相           定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 80m g的 溶 液 9依 法 测 定 （通则
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 I p g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。除
检 测 波 长 为 230nm5其 他 照 缬 沙 坦 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。     0621)，比旋度为+ 26。6°至 + 28。8°。
供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大
于 对 照 溶 液的主峰 面积（0。2 % h 各 杂质峰 面 积 的 和 不 得 大 于           【鉴别】 （1 ) 取 本品与缬氨酸对照品各适量，分别加水溶
对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3。5 倍 (0。7 % ) 0
      溶 出 度 取 本 品 ，照溶出度与释放度测定法(通 则 0931第一               解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0。4mg的溶液5作为供试品溶液与
法）5以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6。80g与 氢 氧 化 钠 0。90g，加
水 溶 解 成 lOOOrnU周 节 p H 值 至 6。8) 1000ml为溶出介质5转速为         对照品溶液。照其他 氨基酸 项下的色谱条件试验, 供试品溶液
每 分 钟 100转 ，依法操作9经 30分钟时，取溶液适量，滤 过 ，精密量
取续滤液适量^用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含缬沙坦             所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
16Fg 的溶液，照紫外- 可见分光光度法(通 则 0401),在 250nm的波                     (2 )本 品 的 红 外 光吸 收图 谱应 与对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1076
长 处 测 定 吸 光 度 ; 另 取 缬沙 坦对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 9加溶出介质
溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 16/xg的溶液，同法测定，计算                  图）一 致 。
每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ;应 符 合 规 定 。
      其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。    【检查】 酸 度 取 本 品 L O g j n 水 2 0 m l溶 解 后 ，依法测
      【含量测定】 照高效液相色 谱 法（通 则 0512)测 定 。
      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                           定 （通 则 0631) 9p H 值 应 为 5。5?6。5。
为 填 充 剂 ；以乙腈-水- 冰 醋 酸 （500 ^ 500 ^ 1)为 流 动 相 ；检测波
长 为 230nm。理 论 板 数 按 缬 沙 坦 峰 计 算 不 低 于 4000，缬沙坦          溶 液 的 透 光 率 取 本 品 0。5g,加 水 20m l溶 解 后 ，照紫外-
峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
      测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 混 合 均 匀 ，精 密 称 取      可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)5在 430nm 的 波 长 处 测 定 透 光
适 量 （约 相 当 于 缬 沙 坦 40m g)5置 100m l量 瓶 中 9加 流 动 相 使
缬 沙 坦 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 9精 密 量 取 续 滤 液 5ml，     率 5不 得 低 于 98。0% 。
置 5 0m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶
液 9精 密 量 取 20pd注 入 液 相 色 谱 仪 9记 录 色 谱 图 ；另取缬沙坦          氯 化 物 取 本 品 0.25g，依 法 检 查 （通 则 0801) 9与标准氯
对 照 品 9精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约
含 40网 的 溶 液 5同法测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。          化 钠 溶 液 5。Oml制 成 的 对 照 液 比 较 9不 得 更 浓 （0。02% ) 。

                                                        硫 酸 盐 取 本 品 CL 70g,依 法 检 查 （通 则 0802) 5与标准硫

                                                        酸 钾 溶 液 2。Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （(X 03% ) 。

                                                              铵 盐 取 本 品 0。10g9依 法 检 查 （通 则 0808) ，与标准氯化
                                                        铵 溶 液 2。Om l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深 (0。02% ) 。

                                                        其 他 氨 基 酸 取 本 品 适 量 功 卩 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l

                                                        中 约 含 2 0m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 Im U 置

                                                        200ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；另取缬

                                                        氨 酸 对 照 品 与 苯 丙 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ，置 同 一 量 瓶 中 5加水溶

                                                        解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 0。4 m g 的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性

                                                        溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 5吸 取 上 述 三 种 溶 液

                                                        各 5 0 ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 正 丁 醇 - 冰醋酸-水

                                                        ( 3 : 1 : 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 9晾 干 ，喷 以 茚 三 酮 的 丙 酮 溶 液

                                                        (1 — 5 0 )9在 80°(：加 热 至 斑 点 出 现 ，立 即 检 视 。对 照 溶 液 应 显

                                                                                           1549
   1591   1592   1593   1594   1595   1596   1597   1598   1599   1600   1601