Page 1595 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 1595
缬沙坦片 中 国 药 典 2015年版
异 构 体 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 9其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照
溶 液 主 峰 面 积 （L 0 % ) 。 麵沙垣片
有 关 物 质 取 本 品 适 量 5加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 Xieshatan Pian
l m l 中 约 含 CL 5m g的 溶 液 5作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 9 Valsartan Tablets
用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0。5/xg的 溶 液 ，作为对
照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 本 品 含 缬 沙 坦 （c 24 H 29N50 3) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % ?
烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以乙腈-水- 冰 醋 酸 （500 : 500 ^ 1) 为流 110。0% 。
动 相 I 检 测 波 长 为 225nm。理 论 板 数 按 缬 沙 坦 峰 计 算 不 低 于
4000，缬 沙 坦 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精密量 【性状】 本 品 为 白 色 片 。
取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 IOjuL分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录 【鉴别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液
色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供试品溶液 色 谱 图 中 如 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
有 杂 质 峰 ，相 对 保 留 时 间 为 0。7 的 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 ■ 当 于 缬 沙 坦
溶 液 主 峰 面 积 的 1 倍 （0。2%) 9其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 5011^)5置 100ml量 瓶 中 ，加流动 相 适 量 ，振 摇 使 缬 沙 坦 溶 解 5用
对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0。1% ) 5各 杂 质峰面积 的 和 不 得 大 于 对 流动 相稀释 至 刻 度 . 摇 匀 ，滤 过 9取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精
照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 (0。3% ) 。 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含缬沙坦
的 溶 液 ，作 为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取
残 ■ 溶 剂 取 本 品 适 量 5精 密 称 定 ，用 N ，N - 二 甲 基 乙 供试品溶液与对照溶液各lOfiU分别注 入液 相 色 谱仪 ，记录色谱
酰 胺 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 。2 g 的 溶 液 ，作 为 供 图至主成分峰保留时间的5 倍 。供试品溶液的色谱图中如有杂
试 品 溶 液 ；另 取 三 氯 甲 烷 、正 己 烷 、二 氯 甲 烷 、甲 苯 、二甲 质峰 5单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0。2% )，各
苯 、甲 醇 、环 己 烷 、乙 酸 乙 酯 适 量 5精 密 称 定 5用 N , N -二 甲 杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3。5 倍 (0。7 % )0
基 乙 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 三 氯 甲 烷 12^g、正己 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 9置 100ml量 瓶 中 ，加流动相适
烷 58吨 、二 氯 甲 烷 0。12mg、甲 苯 0。17mg、二 甲 苯 O。43mg、 量 9振 摇 使 缬 沙 坦 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精
甲 醇 0。6mg、环 己 烷 0。77mg、乙 酸 乙 酯 JL O m g的 混 合 溶 密 量 取 续 滤 液 5m l，置 50m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇
液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 4 十算每片
各 5mU分 别 置 2 0 m l顶 空 瓶 中 9密 封 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 的 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。
( 通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）试 验 9以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -9 4 % 二 甲 基 溶 出 度 取 本 品 9照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ；起 始 温 度 为 40°C, 维持 第 一 法 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7。4 ) 900m l为 溶 出 介 质 /转 速
2 分 钟 ，以 每 分 钟 4°C 的 速 率 升 温 至 100°C 9再 以 每 分 钟 为 每 分 钟 100转 9依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 r 滤 过 ，
30°C的 速 率 升 温 至 200°C，维 持 2 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 精 密 量 取 续 滤 液 10mh置 25m l量 瓶 中 5用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻
200°C ; 检 测 器 温 度 为 25CTC ; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 85°C，平 度 ，摇 匀 ，照紫外-可 见分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 250nm的波
衡 时 间 为 4 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 5各 成 分 峰 之 长 处测定吸光度。另 取 缬 沙 坦 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加溶出
间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 缬 沙 坦 18辟 的 溶 液 ，
液 分 别 顶 空 进 样 5记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 同法测定，计 算 出 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ，应符
三 氯 甲 烷 、正 己 烷 、二 氯 甲 烷 、甲 苯 、二 甲 苯 、甲 醇 、环 己 烷 合规定。
与乙酸乙酯的残留量均应符合规定。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101 ) 。
【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱法 ( 通 则 0512)测 定 。
千 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 5在 60°C减 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
压 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 L 5% ( 通 则 0831) 。 为 填 充 剂 ；以乙腈-水- 冰 醋 酸 （500 500 t 1 )为 流 动 相 ；检测波
长 为 230nm; 理 论 板 数 按 缬 沙 坦 峰 计 算 不 低 于 4000，缬沙坦峰
炽 灼 残 渣 取 本 品 L O g ,依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残 与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。
渣不得过0.1% 。 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约
相 当 于 缬 沙 坦 4011^)9置 100ml量 瓶 中 9加 流 动 相 适 量 ，振摇使
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 缬沙坦溶解,用流动相稀释至刻度5摇 匀 r滤 过 ，精密量取续滤液
0821)，含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 5ml，置 50ml量瓶中9用流动相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为供试品溶
液 ，精 密 量 取 2(Vlv注入液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ；另取缬沙坦对
【含量测定】 取 本 品 约 0。4§5精 密 称 定 9加 乙 醇 25m l溶 照品适量，精密称定9加 流动 相溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约
解 ，加 麝 香 草 酚 蓝 指 示 液 5 滴 5用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0。lm o l/L ) 含 40吨 的 溶 液 5同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
滴 定 至 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 氢氧
化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 相当于 21。78mg 的C24H 29N50 3。
【类别】 血 管 紧 张 素 1 受 体 A T I 拮 抗 药 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 (1 )缬 沙 坦 片 (2 ) 缬沙坦胶囊
? 1548 ?
