Page 154 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2 0 1 5 年 版
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【性状】 本 品 内 容 物 为 淡 黄 色 小 丸 。
【鉴别】 （1 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 双 嘧 达 莫
10mg),加乙醇溶解，溶 液 即 显 绿 色 荧 光 ，加 酸 后 荧 光 消 失 。
(2)取本品的细粉适量（约 相 当 于 双 嘧 达 莫 lOmg),加稀
釐酸5ml,振摇，使 双 嘧 达 莫 溶 解 ，滤 过 ，取 滤 液 3ml，滴 加 1%
铬酸钾溶液, 即 显 红 紫 色 ；振 摇 后 红 紫 色 消 褪 ，加 过 量 1% 铬
酸钾溶红紫色不复现。
(3)取含量测定 项 下 的溶 液，照 紫 外 ■■可 见 分 光 光 度 法 （通
則0401)测定,在 283nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
【检査】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 ，倾 出 内 容 物 ，照含 量
* 定项下的方法，自“置 烧 杯 中 ”起 ，依 法 测 定 ，计 算 含 量 ，应符
合规定(通 则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第
- 法) ,以盐酸溶液(9— 1000)900ml为 溶 出 介 质 ,转 速 为 每 分 钟
100转，依法操作,经 1 小 时 、3 小 时 、7 小 时 时 ，各 取 溶 液 10ml,
并即时补充相同温度、相 同 体 积 的 溶 出 介 质 ，滤 过 ，精 密 量 取 续
? 液，加 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 双 嘧 达 莫 10网
的溶液，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 283mn的波
长处分别测定吸光度。另 取 双 嘧 达 莫 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，
加溶出介质溶解并定量稀释制成每lm l中 约 含 10 % 的 溶 液 ，
同法测定。分 别 计 算 每 粒 在 不 同 时 间 的 溶 出 量 。本 品 每 粒 在
1小时、3 小 时 与 7 小 时 时 的 溶 出 量 应 分 别 为 标 示 量 的 5% ?
30%、40%?65%和 75%以 上 ，均 应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。
【含量测定】 取 本 品 2 0粒 ，精 密 称 定 ，计 算 平 均 装 量 ，取
内容物，混合 均匀 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 双 嘧 达 莫
50mg),置烧杯中，加 0. O lm o l/L 盐 酸 溶 液 适 量 ，置 热 水 浴 中 ，
搅拌使双嘧达莫溶解，放 冷 ，定 量 移 至 100ml量 瓶 中 ，用 上 述
溶剂稀释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 ，用 上 述 溶 剂 定
量稀释制成每l m l 中 约 含 10网 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光
度法（通 则 0401)，在 28 3 nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 。 按
C?H?N80 4的 吸收系 数 (￡：化 ）为 625计 算 ，即 得 。
【类别】 同 双 嘧 达 莫 。
【规格I 25mg
【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，阴 凉 处 保 存 。
水合氯醛
Shuiheluquan
Chloral Hydrate
C2H 3C130 2 165. 40 略 溶 ，在 水 中 微 溶 。
本 品 为 2，2，2-三 氯 -1，1-乙 二 醇 。含 C2H 3C13(〕2 不 得 少
于 99.0% 。
水杨酸
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 无 色 透 明 的 结 晶 ；有 刺 激 性 特 臭 ；
在空气中渐渐挥发。 '
本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醇 、三 氣 甲 烷 或 乙 醚 中 易 溶 。
【鉴 别 】 取 本 品 0 .2 g，加 水 2 m l溶 解 后 ，加 氢 氧 化 钠 试
液 2ml，溶 液 显 浑 浊 ；加 温 后 成 澄 明 的 两 液 层 ，并 发 生 三 氣 甲
烷的臭气。
【检 査 】 酸 度 取 本 品 l.O g ，加 水 10m l溶 解 后 ，依法测
定 （通 则 0631) , p H 值 应 为 0?6. 0。
氣 化 物 取 本 品 0.50g，依 法 检 査 （通 则 0801) ，与 标 准 氣
化 钠 溶 液 5. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0.010% ) 。
醇 合 三 氮 乙 醛 取 本 品 l.O g ，加 水 4 m l与 氢 氧 化 钠 试 液
2ml，摇 匀 ，滤 过 ，滤 液 加 碘 试 液 至 显 深 棕 色 ，放 置 1 小 时 ，不得
生成黄色结晶性沉淀。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1% (通 则 0841) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 4g，精 密 称 定 ，加 水 10ml溶 解 后 ，
精 密 加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （lm ol/L)30rnl，摇 匀 ，静 置 2 分 钟 ，加
酚 酞 指 示 液 数 滴 ，用 硫 酸 滴 定 液 (0 .5 m ol/L )滴 定 至 红 色 消 失 ，
再 加 铬 酸 钾 指 示 液 6 滴 ，用 硝 酸 银 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴 定 ；自
氢 氧 化 钠 滴 定 液 （lm o l/ L ) 的 体 积 （m l) 中 减 去 消 耗 硫 酸 滴 定
液 （0 .5 m o l/L )的 体 积 （m l) ，再 减 去 消 耗 硝 酸 银 滴 定 液
(0. lm o l/ L ) 体 积 （m l ) 的 2/15。 每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液
( lm o l/ U 相 当 于 165. 4mg 的 C2H 3C13()2 。
【类 别 】 催 眠 药 、抗 惊 厥 药 。
【贮 藏 】 密 封 保 存 。
水杨酸
Shuiyangsuan
Salicylic Acid
O丫 OH
d r OH
C7H 60 3 138.12
本 品 为 2-羟 基 苯 甲 酸 。含 C7H 60 3 不 得 少 于 99.5% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 细 微 的 针 状 结 晶 或 白 色 结 晶 性 粉
末 ；无 臭 或 几 乎 无 臭 ；水 溶 液 显 酸 性 反 应 。
本 品 在 乙 醇 或 乙 醚 中 易 溶 ，在 沸 水 中 溶 解 ，在 三 氣 甲 烷 中
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 158? 161°C。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 水 溶 液 ，加 三 氣 化 铁 试 液 1 滴 ，即
显紫堇色。
(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 57
图 ）一 致 。
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 0 .5 g ，精 密 称 定 ，置 100ml量
瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量
取 lm l ，置 50m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，再 精 密
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