Page 1587 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

醋酸氟氢可的松乳膏
图）一 致 。
( 4 ) 本 品 显 有 机氟化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
【裣查3 有 关 物 质 取 本 品 9加 三 氯 甲 烷 - 甲 醇 （9 g 1) 溶
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；
精 密 量 取 l m l5置 5 0 m l量 瓶 中 5用 上 述 溶 剂 稀 释 至 刻 度 5摇
匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照薄层 色谱法 （通 则 0502)试 验 ，吸取上述
两 种 溶 液 各 5一，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以二氯甲烷-
乙醚- 甲醇-水 （385 ? 75 ? 40 ? 6 ) 为 展 开 剂 5展 开 ，晾 干 ，在
105°C干 燥 1 0 分 钟 9放 冷 ，喷 以 碱 性 四 氮 唑 蓝 试 液 ，立 即 检 视 。
供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，不 得 多 于 2 个 5其颜色与 对 照 溶 液
的 主 斑 点 比 较 9不 得 更 深 （2. 0% ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 9在 105°C干 燥 至 恒 重 9减失重 量 不 得
过 1。0% (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 O. 1% ( 通 则 0841)。
【含量测定】 照高 效 液相色谱法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以甲醇-水 （60 ? 4 0)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 240nm。
理 论 板 数 按 醋 酸 氟 氢 可 的 松 峰 计 算 不 低 于 1000。
测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 9加 甲 醇溶解并定量 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 25冲 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 9精 密 量 取 200
注 人 液 相 色 谱 仪 y记 录 色 谱 图 ？另 取 醋 酸 氟 氢 可 的 松 对 照 品 ，
同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
I 类别】 肾上腺皮质激素药。
【贮藏】 密 封 保 存 。
【制剂】 醋酸氟氢可的松乳膏
画 _氟 氬 可 的 松 乳 膏
Cusuan Fuqing Kedisong Rugao
Fludrocortisone Acetate CreMii
本 品 含 醋 酸 氟 氢 可 的 松 （c 23 h 31 f o 6) 应 为 标 示 量 的 图 ）一 致 。
85。0% ?115.0% 。
【性状】 本 品 为 乳 白 色 乳 膏 。
I 鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 5供 试 品 溶 液
主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】 应符合乳膏剂项下有关的各项规定( 通 则 0109) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 醋 酸 氟 氢 可 的 松
L 25mg)，精 密 称 定 9置 50mi量 瓶 中 ，加 甲 醇 约 30ml，置 80°C水
浴 中 加 热 2 分 钟 ，振 摇 5使 醋 酸 氟 氢 可 的 松 溶 解 9放 冷 ，精密加
内标溶液( 取 醋 酸地塞米 松适量5加 甲醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l
中 约 含 0。30mg的 溶 液 5摇 匀 5即得）5mL用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，置 冰 浴 中 冷 却 2 小 时 以 上 ，取 出 ，迅 速 滤 过 ，取 续 滤液 放至
室 温 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 醋 酸 氟 氢 可 的 松 含 量 测 定 项 下 的 色
谱 条 件 ，取 供 试 品 溶 液 20一 注 入 液 相 色 谱 仪 ,记录 色谱 图；另取
醋酸 氟 氢 可 的 松 对 照 品 5精 密 称 定 5加 甲 醇溶解并定 量 稀 释 制
中 国 药 典 20 1 5 年版
成 每 l m l 中 约 含 a 125mg的 溶 液 9精 密 量 取 该 溶 液 10m l与内
标 溶 液 5m l,置 50m l量 瓶 中 9用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 5摇 匀 9同法测
定 。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 J 卩得。
【类 别 】 同 醋 酸 氟 氢 可 的 松 。
【规 袼 】 10g : 2。5mg
【贮藏】 密 封 ，在 阴 凉 处 保 存 。
醏酸氢化可的松
Cusuan Qinghua Kedisong
Hydroeortisoiie Acetate
本 品 为 11/?，17… 21-三 羟 基 孕 甾 -4-烯 -3 520-二 酮 -21-醋酸
酯 。按 干 燥 品 计 算 ，含 （：23氏 20 6 应 为 97。0 % ? 102。0 % 。
f 性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无 臭 。
本 品 在 甲 醇 、乙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 微 溶 ，在 水 中 不 溶 。
比 旋 度 取 本 品 5精 密 称 定 ，加 二 氧 六 环 溶 解 并 定 量 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋
度 为 + 158。至 + 165°。
吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 5加 无 水 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 10哗 的 溶 液 n喂 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法
( 通 则 0 4 0 1 )，在 2 4 1nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 5吸 收 系 数 ( 拉么）
为 383?407。
【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 O .lm g ,加 乙 醇 l m l 溶 解 后 5加临
用 新 制 的 硫 酸 苯 肼 试 液 8 m L 在 70°C加 热 1 5 分 钟 ，溶 液 即 显
黄色。
( 2 ) 取 本 品 约 2m g9加 硫 酸 2 m l使 溶 解 5溶 液 即 显 黄 色 至
棕 黄 色 .并 带 绿 色 荧 光 。
( 3 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 9供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
( 4 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 552
【检 查 3 有 关 物 质 取 本 品 约 25mg，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加
乙 腈 20m L超 声 使 醋 酸 氢 化 可 的 松 溶 解 9放 冷 9用 水 稀 释 至 刻
度 9摇 匀 9作 为 供 试 品 溶 液 （1 2 小 时 内 使 用 ）；精 密 量 取 111119置
100ml量 瓶 中 . 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 5摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照
含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各
20一，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 5记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的
3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，峰 面 积 在 对 照 溶 液 主