Page 1576 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
||_甲 羟 孕 圖 腕 囊
Cusuan jia q ia n g y u n to n g Jiaonang 品 ，精 密 称 定 9加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约含
Medroxyprogesterone Acetate Capstiles
本 品 含 醋 酸 甲 羟 孕 酮 （C24 H 34 0 4) 应 为 标 示 量 的
90。0% ?11CL 0% 。
[ 性状】 本品的内容物为白色颗粒或粉末。
【鉴别】 （1)取本品 内 容 物 适 量 （约 相当于 醋酸 甲羟 孕酮
60m gh加 三 氯 甲 烷 30m l,搅 拌 使 醋 酸 甲 羟 孕 酮 溶 解 5滤 过 5滤
液 置 水 浴 上 蒸 干 ，残 渣 照 醋 酸 甲 羟 孕 酮 项 下 的 鉴 别 （1) 项试
验 ，显 相 同 的 反 应 。
(2 )取本品内容物适量（约 相 当 于 醋 酸 甲 羟 孕 酮 lO m gh加
三 氯 甲 烷 20ml5振 摇 提 取 ，滤 过 , 取 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另取
醋酸甲羟孕酮对照品幼B三 氯 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l ml 中约
含 5m g的溶液5作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)
试 验 9吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 1CVU分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄层板
上 9以 三 氯 甲 烷 - 乙 酸 乙 酯 （10 = 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 9在
120°C加 热 3 0 分 钟 ，放 冷 9喷 以 硫 酸 -无 水 乙 醇 （1 : 1) , 再在
120°C加 热 10分 钟 9放 冷 ，置紫外光灯(365nm)下检 视 。供试品
溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
(3 )在含 量 测 定 项下 记 录 的色 谱 图中 5供试品溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
以上（2 ) 、（3 )两 项 可 选 做 一 项 。
【裣查】 溶 出 度 取 本 品 9照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通
则 0931第 二 法 ），以 0。5% 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 900mi作为溶
出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 50 转 ，依 法 操 作 5经 45 分 钟 时 ，取溶液
10mh滤 过 9精 密 量 取 续 滤 液 适 量 9用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 醋 酸 甲 羟 孕 酮 10辟 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；
另 精 密 称 取 醋 酸 甲 羟 孕 酮 对 照 品 10mg;置 100ml量 瓶 中 4 口
甲 醇 10ml，超 声 使 醋 酸 甲 羟 孕 酮 溶 解 ，放 冷 9用 溶 出 介 质 稀 释
至 刻 度 4 番匀，精 密 量 取 适 量 9用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 10哗 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含量 测 定项 下
的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 分 别
注 入 液 相 色 谱 仪 9记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 出 每
粒的溶出量。限度为标示量的50% ;应符合规定。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。
【含量测定】 照 高效液相色 谱 法（通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合
硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 （70 ^ 3 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为
254nm。理 论 板 数 按 醋 酸 甲 羟 孕 酮 峰 计 算 不 低 于 2000 , 醋
酸甲羟孕酮峰前的杂质峰与醋酸甲羟孕酮峰的分离度应
符合要求。
测 定 法 取 装 量 差 异 项 不 的 内 容 物 ，研 细 混 匀 ，精密称取
适 量 （约 相 当 于 醋 酸 甲 羟 孕 酮 10m g)，置 100m l量 瓶 中 4 0 甲
醇 约 60mh超 声 1 5 分 钟 使 醋 酸 甲 羟 孕 酮 溶 解 ，放 冷 9用甲醇稀
醋酸甲羟孕酮混悬注射液
释 至 刻 度 9摇 匀 9滤 过 9取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 9精 密 量 取
1 0 # 注 入 液 相 色 谱 仪 9记 录 色 谱 图 ；另 取 醋 酸 甲 羟 孕 酮 对 照
0。lm g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 5即 得 。
【类别】 同醋 酸甲 羟孕酮。
I：规格3 o .lg
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
画薩甲羟孕圖漏悬注射液
Cusuan J ia q ia n g yu n to n g Hunxuanzhush一ye
Medroxyprogesterone Acetate
Injectable Stispc職sioii
本 品 为 醋 酸 甲 羟 孕 酮 的 灭 菌 混 悬 液 9含 醋 酸 甲 羟 孕 酮
( C 24H 340 4) 应为标示量的 90。0 % ?110。0 % 。
【性状】 本 品 为 微 细 颗 粒 的 混 悬 液 ，静 置 后 微 细 颗 粒 下
沉 ，振 摇 后 成 均 匀 的 乳 白 色 混 悬 液 。
【鉴别】 （1 )取 本 品 ，离 心 ，取 沉 淀 适 量 （约相当于醋酸甲
羟 孕 酮 30mg) ，加 硫 酸 5 m l使 溶 解 / 沿 管 壁 缓 缓 加 入 乙 醇 5mU
使 成 两 液 层 9接 界 面 显 蓝 紫 色 。
(2 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 醋 酸 甲 羟 孕 酮 5 0 m g h 置离心
管 中 9离 心 ，弃 去 上 清 液 ，用 水 洗 涤 两 次 5每 次 15m h弃 去 洗
液 ，取 沉 淀 物 加 三 氯 甲 烷 10m i使 溶 解 9置 水 浴 上 蒸 发 至 干 ，残
渣 于 105°C干 燥 3 小 时 ，依 法 测 定 （通 则 0402) 。红 外 光 吸 收
图 谱 应与 对 照 的 图谱( 光 谱 集 1 60图）一 致 。
【检查】 p H 值 应 为 3。0?7, 0 (通 则 0631) 。
有 关 物 质 取 本 品 ，充 分 摇 匀 9精 密 量 取 适 量 j 卩乙腈-水
(3 ^ 2 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 醋 酸 甲 羟 孕 酮 L 8 m g 的
溶 液 9作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 Im L 置 100ml量 瓶 中 ，用乙
腈-水 （3 : 2 )稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ^作 为 对 照 溶 液 （1) ; 精 密 量 取
对 照 溶 液 置 10m l量 瓶 中 5用乙腈-水 （3 : 2) 稀释至刻
度 ，摇 匀 9作 为 对 照 溶 液 （2 ) 。照含 量 测 定 项下 的色 谱条 件 ^精
密量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 （1 ) 、（2 )各 lOfiU 分别注入液相
色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试品溶
液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 5单 个 杂 质 峰 面 积 乘 以 相 对 校 正 因 子
( 相 对 保 留 时 间 为 0 J 与 0。8 5 杂质峰的 相 对 校正 因 子 分别 为
L 5 与 2? 6 ，其 他 单 个 杂 质 峰 的 相 对 校 正 因 子 为 1。0)不得大于
对 照 溶 液 （1 )主 峰 面 积 （L 0% ) 9各 杂 质 峰 面 积 和 不 得 大 于 对
照 溶 液 （1 )主 峰 面 积 的 1。5 倍 （1。5% ) 。供试品溶液色谱图中
小 于 对 照 溶 液 （2 )主 峰 面 积 0。5 倍 ((X 0 5 % )的 峰 忽略 不计 。
粒 度 取 本 品 ，强 力 振 摇 后 9立 即 取 出 适 量 ，用 超 纯水稀
释 后 5照 粒 度 和 粒 度 分 布 测 定 法 （通 则 0 9 8 2 第 一 法 于 显 微
镜 （320?4 0 0 倍 ）下 检 视 9含 20pm 以 下 的 颗 粒 不 得 少 于 9 9 % ,
1 0 p m 以 下 的 颗 粒 不 得 少 于 7 5 % 915?2 0 p m 的颗粒不得大
于 10% 。
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