Page 1571 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

醋酸甲地孕酮片
【鉴别】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 9供试品溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
( 2) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 545 包 衣 片 除 去 包 衣 后 ，显 白 色 或 类 白 色 。
图）一 致 。
【检查2 杂 质 吸 光 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加无水 乙醇溶
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10辟 的 溶 液 ，照 紫外-可见
分 光 光 度 法 （通 则 0 401),在 287nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在
240nm与 287nm波 长 处 的 吸 光 度 比 值 不 得 大 于 0, 17。
有 关 物 质 取 本 品 5精 密 称 定 ，加 无 水乙 醇 溶解 并 定 量 稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 m g 的 溶 液 5作 为 供 试 品 溶 液 ；另取醋
酸 甲 羟 孕 酮 对 照 品 lOm g,精 密 称 定 5置 100ml量 瓶 中 ，加无水
乙 醇 适 量 ，超 声 使 溶 解 5放 冷 9用 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 度 5摇 匀 ，
精 密 量 取 5 m l与 供 试 品 溶 液 lm l, 置同一 50m l量 瓶 中 9用无
水 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 9作 为 对 照 溶 液 。照 高效液相 色 谱法
( 通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅烷 键 合 硅胶 为 填充 剂 ，以四氢
咲喃- 乙腈-水 （145 * 255 ° 600)为 流 动 相 5检 测 波 长 为 254nm0
取 对 照 溶 液 1 0 # 注 入 液 相 色 谱 仪 ，醋 酸 甲羟 孕 酮 峰 与 醋 酸 甲
地 孕 酮 峰 的 分 离 度 应 大 于 2。0 。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对
照 溶 液 各 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录 色谱图至主成分峰
保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图中如 有与对照 溶 液 中醋
酸 甲 羟 孕 酮 峰 保 留 时 间 一 致 的 杂 质 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计
算 ，不 得 过 L 0% ;其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中
醋 酸 甲 地 孕 酮 峰 面 积 的 0。5 倍 （L 0% ) ，其他杂质峰 面 积 的 和
不 得 大 于对照溶 液 中 醋 酸 甲 地 孕 酮 峰 面 积 （2。0% ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
过 0. 5% (通则 0831) 。
【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以甲醇-水 （70 : 3 0)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 288nm。
理 论 板 数 按 醋 酸 甲 地 孕 酮 峰 计 算 不 低 于 2000。
测 定 法 取 本 品 约 20mg5精 密 称 定 5置 100ml量 瓶 中 ，用
甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 5摇 匀 ，精 密 量 取 5 m h 置 5 0 m l量瓶
中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 5作 为 供 试 品 溶 液 5精 密 量 取 10pJ
注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 醋 酸 甲 地 孕 酮 对 照 品 ，同
法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类别】 孕 激 素 类 药 。
I 贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 （1 )醋 酸 甲 地 孕 酮 片 （2) 醋 酸甲 地孕酮分散片
(3) 醋酸甲地孕酮胶囊
_ _ 甲遍孕酬片
Cusuan Jiadiyuntong Pian
MegestroS Acetate Tablets
■ 本品含醋酸甲地孕酮（C24H32O4) 应为标示量的90。0% ?
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中国:爾 典 2015年版
110。0% 。
【性状】 本 品 为 『丨色或类白色片，或 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，
【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 ■
主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，精 密 称 定 9加无水
乙醇适量9振 摇 使 醋 酸 甲 地 孕 酮 溶 解 ，用无水乙醇稀释制成每
l m l 中 约 含 醋 酸 甲 地 孕 酮 2m g的 溶 液 ，滤 过 9取续滤液 作为供
试 品 溶 液 ;另 取 醋 酸 甲 经 孕 丽 对 照 品 10mg9精 密 称 定 5置 100ml
量 瓶 中 ，加 无 水 乙 醇 适 量 ，超 声 使 溶 解 ，放 冷 ，用 无水 乙醇稀释
至 刻 度 ，摇 匀 9精 密 量 取 5m l与 供 试 品 溶 液 lm l5置同一 50ml量
瓶 中 ，用无水乙醇稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照醋酸甲
地 孕 酮 有 关 物 质 项 下 的 方 法 试 验 ，薄 膜 衣 片 记 录 色 谱 图 至 主 峰
保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 对 照 溶 液 中 醋
酸 甲 羟 孕 酮 保 留 时 间 一 致 的 杂 质 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
不 得 过 醋 酸 甲 地 孕 酮 标 示 量 的 1。0%;其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不
得大于对照溶液中醋酸甲地孕酮峰面积的()? 5 倍 （]_? 0% ) ，其他
杂质峰面积的和不得大于对照溶液中醋酸甲地孕酮峰面积
(2。0 % )(薄膜衣片应扣除相对保留时间约为3。5 的包衣色谱峰)。
含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 5 0 m l量 瓶 （lm g 规 格 ）或
100ml量 瓶 （2m g规 格 ）或 200ml量 瓶 （4m g规 格 ）中 ，加 水 2ml
使 崩 解 ，加 甲 醇 适 量 ，超 声 使 醋 酸 甲 地 孕 酮 溶 解 ，放 冷 ，加甲醇
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，离 心 ，取 上 清 液 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测
定 ，计 算 含 量 5应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 [ 通 则 0931
第 三 法 （lm g 、2m g与 4m g规 格 ）或 第 二 法 （160mg规 格 ）] ，以
1% 十 二 焼 基 硫 酸 钠 溶 液 2 0 0 m l(lm g 、2m g 与 4m g 规 格 ）或
900ml(160mg规 格 ）为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依法操
作 5经 6 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 r 滤 过 5取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶
液 （lm g 规 格 ）9或 精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用溶 出介质 定 量 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 醋 酸 甲 地 孕 酮 5 ^ g 的 溶 液 5作 为 供 试 品 溶
液 （2mg、4 m g 与 160mg规 格 ）%另 取 醋 酸 甲 地 孕 酮 对 照 品 约
25mg，精 密 称 定 9置 50m l量 瓶 中 9加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 9
摇 匀 ，精 密 量 取 适 量 ，用 1% 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 定 量 稀 释 制
成 每 l m l 中 约 含 Spg的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照含量测定
项 下 的 色 谱 条 件 5精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20^ U
分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算
每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75% ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101)。
【含量测定】 取 本 品 2 0 片 9精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取适
量 （约 相 当 于 醋 酸 甲 地 孕 酮 111^)9置 50m i量 瓶 中 ，加甲醇适
量 9超 声 使 醋 酸 甲 地 孕 酮 溶 解 ，放 冷 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 5离 心 ，取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 10一，照醋酸甲
地 孕 酮 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 9即 得 。
【类别】 同 醋 酸甲 地孕 酮。
【规格】 （l) lm g (2)2mg (3)4mg (4)160mg
f 贮藏】 遮 光 5密 封 保 存 。