Page 1568 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                                                        醋酸可的松

  _ _ 去氨SQffi素注射液                                        (2)lm l : ISfig
                                                            【贮藏 】 遮 光 ，密 闭 ，在 2?8°C处 保 存 。
  Cusuan Q u’ anjia yasu Zhusheye
                                                                          醱 _ 可的樵
Desmopressin Acetate Injecticm
                                                                                    Cusuan K edisong
      本 品 为 醋 酸 去 氨 加 压 素 与 氯 化 钠 制 成 的 灭 菌 水 溶 液 。含
去氨加压素（0161164凡40 1282)应 为 标 示 量 的 90。0% ?110。0% 。                             Cdrtlsoee Acetate

      【性状】 本品为 无 色的 澄明 液 体 。                             本 品 为 17? 21-二 羟 基 孕 _ - 4 - 烯-3 ?11，20-三 酮 -21-醋酸
      【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液
主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                 酯 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C23H 3()0 6 应 为 97。0 % ?103。0 % 。'
      【裣查】 酸 度 取 本 品 ，依 法 测 定 （通 则 0631) 9p H 值应
为 3? 5?5。0 。                                             【性状】 本品为白色或 类白 色 结晶 性粉 末 I 无 臭 。
      有 关 物 质 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ；用十八
烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 溶 液 （取 0。067mol/L       本 品 在 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 丙 酮 或 二 氧 六 环 中 略 溶 9在乙
磷 酸 氢 二 钠 与 0。0 67m ol/L 磷 酸 二 氢 钾 等 体 积 混 合 ，调 节 pH
值 至 7。0 )为 流 动 相 A , 以 乙 腈 为 流 动 相 B 9按 下表进行梯度洗          醇 或 乙 醚 中 微 溶 ，在 水 中 不 溶 。
脱 ；检 测 波 长 为 220nm。取 含 量 测 定 项 下 系 统 适 用 性 溶 液
5(VU注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 9杂 质 I 相 对 保 留 时 间 为        比 旋 度 取 本 品 9精 密 称 定 J 卩二氧六环溶解并定量稀释
0. L 缩 宫 素 相 对 保 留 时 间 为 1。1，杂 质 I 峰 、去 氨 加 压素 峰 和
缩 宫 素峰 之间 的分 离 度均应符 合要 求。取本品作为 供 试 品 溶                   制 成 每 l m l 中 约 含 10mg的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) 9比旋
液 5精 密 量 取 1 0 0 4 ，注 人 液 相 色 谱 仪 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中
如 有 杂 质 I 5其 峰 面 积 不 得 大 于 总 峰 面 积 的 其 他 单 个             度 为 + 210° 至 + 217°。
杂 质 的 峰 面 积 不 得 大 于 总 峰 面 积 的 1。0% ，各 杂 质 峰 面 积 的
和 不 得 大 于 总 峰 面 积 的 2。0% 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 总        吸 收 系 数 取 本 品 . 精密称定功D无 水 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀
峰 面 积 0。05% 的峰忽略 不计。
                                                         释 制 成 每 l m l 中 约 含 10哗 的 溶 液 9照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法

                                                         ( 通 则 0401)，在 238nm的 波 长处 测 定 吸光 度 9吸 收 系 数 ( ￡ ^ )

                                                         为 375?405。

时间（-分钟） 流动相A(%—)  流动相—B(%)                               【鉴别】 ( 1 ) 取 本 品 约 O .lm g ，加 甲 醇 l m l 溶 解 后 9加临

 4 88 12                                                 用 新 制 的 硫 酸 苯 肼 试 液 8m h 在 70°C水 浴 中 加 热 1 5 分 钟 ，即
18 79 21
35 74 26                                                 显黄色。
40 88 12
50 88 12                                                 ( 2 ) 取 本 品 约 2m g9加 硫 酸 2 m l使 溶 解 ，放 置 5 分 钟 9显黄

                                                         色 或 微 带 橙 色 I 加 水 1 0 m l稀 释 后 ，颜 色 即 消 失 ，溶 液 应 澄 清 。

                                                         (3)在含量测定项下记录的色谱图中J 共试品溶液主峰的

      氯化_ 精 密 量 取 本 品 lm l，加 水 40mU照 电 位 滴 定 法           保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
( 通 则 0701) 9用 硝 酸 银 滴 定 液 （03lm o l/L ) 滴 定 ，并 将 滴 定 结
果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 (0。lm o l/L ) 相当于   ( 4 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 544
5。844mg的 氯 化 钠 。每 l m l 中 含 氯 化 钠 应 为 8。1?9。9mg。
                                                         图） '致 。                                      ，.
      细 菌 内 毒 素 取 本 品 9依 法 检 查 （通 则 1143)9每 1% 去 氨
加 压 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50EU。                       【裣査】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 -制 成 每

      无 菌 取 本 品 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 9用 0。1%无菌 蛋白 胨          l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 | 精 密 量 取 Im h 置
水 溶 液 冲 洗 （每 膜 不 少 于 100ml) 9以 金 黄 色 蔔 萄 球 菌 为 阳 性
对 照 菌 9依 法 检 查 （通 则 l l O l h 应 符 合 规 定 。                100m1量 瓶 中 ，用 乙 腈 稀 释 至 刻 度 5摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照

      其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。     含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 5精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液
      【含量测定】 取 装 量 项下 溶液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密量             各 2 0 0 ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 5记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留
取 iQOfxU注 人 液 相 色 谱 仪 5照 醋 酸 去 氨 加 压 素 含 量 测 定 项 下
的 方 法 测 定 5即 得 。                                         时 间 的 2。5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单个 杂 质
      【类别】 同醋酸去氨加压素。
      【规 格 】 按 c 46 H 64 N14 0 12 S2 计 （1) lm l ^ 4Fg    峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 ? 5 倍 （0。5% ) 9各杂

                                                         质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1。5 倍

                                                         (1。5% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积

                                                         0。0 1 倍 (0。0 1 % )的 峰 忽 略 不 计 。

                                                         干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°c干 燥 至 恒 重 9减失重量 不 得

                                                         过 0. 5% (通则 0831) 。

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