Page 1566 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                               醋酸去氨加压素

p H 值 至 7.0)-乙 腈 （61 : 39) 为 流 动 相 |检 测 波 长 为 275nm。                         对 照 溶 液 （1)与 每 l m l 中 约 含 a 2m g的 对 照 溶 液 （2) 。照薄层
理 论 板 数 按 醋 氯 芬 酸 峰 计 算 不 低 于 2000。                                          色谱法（通 则 0502)试 验 9吸取 上述三种溶液各5一，分别点于同
                                                                             一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以 二 氯 ￥ 烷- 乙醚- 甲醇-水 （77 : 15 :
      测 定 法 取装量 差 异 项 下 的 内 容 物 5研 细 ，精密称取 适量                                8 ^ 1。2 )为 展 开 剂 9展 开 ，晾 千 5在 紫 外光 灯(254nm)下 检 视 。供
( 约 相 当 于 醋 氯 芬 酸 1011^ ) 5置 100ml量 瓶 中 5加 流 动 相 适 量 9                       试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1)所 显 的 主 斑 点 比 较 ，不
振 摇 使 醋 氯 芬 酸 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 r 滤 过 5取续                          得 更 深 ，如 有 1 个杂质斑点深于对照溶液（1 )的 主 斑 点 5与对照
滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 注 人 液 _ 色 谱 仪 3 己录                                溶 液 (2 )所 显 的主斑点比较9不得更深。
色 谱 图 I 另 取 醋 氯 芬 酸 对 照 品 9精 密 称 定 4 卩流动相溶解并定
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0? lm g 的 溶 液 9同 法 测 定 。按外标法                                 干燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失重 量 不 得
以峰 面 积 计 算 ，即得 。                                                             过 0. 5 % (通则 0831)。

      【类别1 同醋氯 芬 酸。                                                                炽 灼 残 渣 不 得 过 0。 ( 通 则 0841)。
      【规格】 lOOmg                                                                   【含 量 测 定 1 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 无 醛 乙 醇 溶 解 并
      【贮藏】 遮 光 9密 封 保 存 。                                                    定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 35网 的 溶 液 ，精 密 量 取 1 0 m l，
                                                                             置 2 5 m l量 瓶 中 5加 氯 化 三 苯 四 氮 唑 试 液 2 m l5在 氮 气 流 下 ，
                  _ _ 去氯慶願_                                                  迅 速 加 入 氢 氧 化 四 甲 基 铵 试 液 2 m l，通 氮 气 后 ，密 塞 ，摇 匀 9
                                                                             在 303C 水 浴 中 放 置 1 小 时 9迅 速 冷 却 ，用 无 醛 乙 醇 稀 释 至
                      Cusuanquyang Pizhitong
                    Desoxycortoiie Acetate                                   刻 度 ，摇 匀 9照 紫 外 “ 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) ， 在

                                                                             48 5n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 醋 酸 去 氧 皮 质 酮 对 照
                                                                             品 ，同 法 测 定 5即 得 。

                                                                                   【类别1 肾上腺 皮质 激素 药 。
                                                                                   【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。

                                                         C23H 32(：)4 372。51                    醋_去氨加压素
      本品为孕甾-4-烯-3 4 0 -二酮-21-醋 酸 酯 。按 干 燥 品 计 算 ，
含 C23H 320 4 应为 97。0% ?103.0% 。                                                                      Cusuan Qy^anjiayasu
      【性状1 本品为白色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。                                                         Pesmopressln Acetate
      本品在乙醇或丙酮中略溶，在植物油中微 溶 ，在水中不 溶 。
      熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 155?161。。。                                                     Tyr?Phe-Gln-Asn-Cys-Pro~D~Arg-Gly-NH2,H3C-C02H
       比 旋 度 取 本 品 5精 密 称 定 5加 乙 醇溶解并定量 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 IO m g的 溶 液 5依 法 测 定 （通 则 0621) 5比旋度为                                         C46 H 64 Ni 4O12S2 0 xC2 O2 1069. 20 9 ?2*60,02
+ 175°至 + 185°。                                                                    本 品 系 化 学 合 成 的 环 状 九 肽 ，为巯基丙酰-L -酪氨酰-L -苯
      吸 收 系 數 取 本 品 ，精 密 称 定 5加乙醇溶解并定量稀释制                                    丙氨酰-L -谷 氨 酰 氨 酰 -L -天 冬 酰 氨 酰 -L -半 胱 氨 酰 -L -脯 氨 酰 -
成 每 l m l 中 约 含 10涔 的 溶 液 9照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通则                             1>精氨酰-L -甘 氨 酰 胺 醋 酸 盐 （1— 6-二 硫 环 ）。按 无 水 、无醋酸
0401)，在 2 40nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 9 吸 收 系 数 （￡：仏 ）                            物 计 算 ，含 去 氨 加 压 素 ( C4(i H (i4 N14 ()12 S2) 应 为 95, 0 % ?
为 430? 460。                                                                  105。0 % o
      【鉴别】 （1 )取 本 品 约 5mg9加 乙 醇 0 ?5 m r溶 解 后 ，加氨                                 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 疏 松 粉 末 。
制 硝 酸 银 试 液 0。 即生成 黑色沉淀。                                                           本 品 在 水 、乙醇和冰 醋酸 溶 液 （1+ 100)中 溶 解 。
      ( 2 )取吸 收系 数 项 下 的 溶 液 9照紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （通                                比 旋 度 取 本 品 9精 密 称 定 ^加 冰 醋 酸 溶 液 （1+ 100) 溶解
则 0401)测 定 ，在 240nm的波长 处有最大吸收 。                                              并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通则
      (3)取 本 品 约 50mgdD乙醇 制 氢 氧 化 钾 试 液 2mU置水浴                               0621) 5按 无 水 、无 醋 酸 物 计 算 ，比旋度为一72。0°至一82。0°。
中 加 热 5 分 钟 ，放 冷 5加 硫 酸 溶 液 a — 2)2 m U 缓 缓 煮 沸 1 分                                【鉴别1 (1 )取 本 品 约 lm g ，加 水 lm r 溶 解 ，加 双 缩 脲 试
钟 ，即发 生乙 酸乙酯的 香气 。                                                           剂 （取 硫 酸 铜 0。15☆ 加 酒 石 酸 钾 钠 0。6g?加 水 50ml，搅拌下
      【裣查】 有 关 物 质 取 本 品 5加 三 氯 甲 烷 -甲 醇 （9 $ 1) 溶                           加 人 1 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 30ml，加 水 至 100m i) lm l，即 显 蓝
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 IOmg的溶 液 ，作为供试品溶液;精                                紫色。
密 量 取 适 量 5分 别 加 上 述 溶剂稀释制成每l m l 中 约 含 0。lm g 的                                   (2 )取 本 品 约 I m g d a l l m l 溶 解 ，加 三 氯 化 铁 试 液 数 滴 9
                                                                             加 热 煮 沸 ，溶 液 呈 深 红 色 9趁 热 加 入 稀 盐 酸 数 滴 ，红 色 即 消 失 。

                                                                                                                                       ’ ? 1519 ?
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