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醋酸去氨加压素 中 国 药 典 2015 年版
(3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液 主 峰 的 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0。l g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 加 水 l m l 使 溶 解 9密 封 9作 为 供 试 品 溶 液 ；精密 称 取乙醚和乙
腈 各 适 量 9加 50%二 甲 基 亚 砜 5 m l溶 解 后 5用水定量稀释制成
(4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则 每 l m l 中 约 含 乙 醚 0。5m g和 乙 腈 0。041mg的 混 合 溶 液 5精密
0402) 。 量 取 Im U 置 顶 空 瓶 中 9密 封 5作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶剂
测 定 法 （通 则 0861第 一 法 ）测 定 9以 6% 氰 丙 基苯 基-94% 二甲
【裣查3 氨 基 酸 比 値 取 本 品 10mg5置 硬 质 安 瓿 瓶 中 ， 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；柱
加 6 m o l/L 盐 酸 溶 液 3ml5充 氮 后 封 口 ，置 110°C水 解 2 0 小 时 ， 温 为 60°C;进 样 口 温 度 为 200°C; 检 测 器 温 度 为 250°C; 顶空瓶
冷 却 ，启 封 9蒸 发 近 干 ，加 水 适 量 使 溶 解 9作 为 供 试 品 溶 液 ；另 平 衡 温 度 为 85°C 5平 衡 时 间 为 4 0 分 钟 。取对照品溶液顶空进
取 酪 氨 酸 、苯 丙 氨 酸 、谷 氨 酸 、天 冬 氨 酸 、胱 氨 酸 、脯 氨 酸 、精氨 样 9乙 醚 峰 与 乙 腈 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。取供试品溶
酸 及 甘 氨 酸 对 照 品 ，制 成 与 供 试 品 中 各 氨 基 酸 相 当 的 浓 度 ，作 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 9记 录 色 谱 图 ，按外标法以峰面
为 对 照 品 溶 液 。照 适 宜 的 氨 基 酸 分 析 方 法 测 定 。以苯丙氨 积 计 算 5乙醚和乙 腈的 残留 量均 应 符 合规 定 。
酸 、谷 氨 酸 、天 冬 氨 酸 、脯 氨 酸 、精氨酸 及甘 氨酸的 总 摩尔 数的
六 分 之 一 作 为 U 计 算 各 氨 基 酸 的 相 对 比 值 ，天 冬 氨 酸 、谷氨 水 分 取 本 品 9照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 2 )测 定 ，
酸 、脯 氨 酸 、甘 氨 酸 、精 氨 酸 、苯 丙 氨 酸 均 应 为 0。95? 1。05，酪 含水分不得过6.0% 。
氨 酸 应 为 0。70?;L 059半 胱 氨 酸 应 为 （)? 30?1。05。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 lm g 中
酿 度 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2, 5mg 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 500EU。
的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631) 9p H 值 应 为 5。0?7。0。
【含量测定3 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
溶液 的 澄清度 与 颜 色 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 色谱条f t 与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
l m l 中 含 2。5m g 的 溶 液 5依 法 检 查 （通 则 0901第一法和通则 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 溶 液 （取 0』 6 7 m o l/L 磷 酸 氢 二 钠 与
0902第 一 法 ），溶 液 应 澄 清 无 色 。 0。0 67m ol/L磷 酸 二 氢 钾 等 体 积 混 合 ，调 节 p H 值 至 7. 0) - 乙
腈 （80 ^ 20)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 220nm。取 去 氨 加 压 素 、杂
醋 酸 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 j 卩稀释液[ 流 动 相 A (通 质 I 与 缩 宫 素 对 照 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中各
则 0872)-甲 醇 : 5 ) ] 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含 约 含 20哗 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。杂 质 I 峰 、去
2m g 的 溶 液 9作 为 供 试 品 溶 液 。另 精 密 称 取 醋 酸 钠 对 照 品 适 氨 加 压 素 峰 和 缩 宫 素 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 ；理论板
量 9照 合 成 多 肽 中 的 醋 酸 测 定 法 （通 则 0872)测 定 ，含 醋酸 应 数 按 去 氨 加 压 素 峰 计 算 不 低 于 2000。
为 3, 0 % ?8. 0 % 。 测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加水溶解并定量稀释制
成 每 l m l 中 约 含 0。5m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密量取
有 关 物 质 取 本 品 适 量 9加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 供 试 品 溶 液 50W注 入 液 相 色 谱 仪 5记 录 色 谱 图 ；另取醋酸去
约 含 0。5 m g的 溶 液 9作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 lm l9置 100ml 氨 加 压 素 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 5作 为 对 照 溶 液 。照高效液相 即得。
色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅烷 键 合 硅胶 为 填 充 剂 ； 【类别】 多 肽 类 药 物 。
以磷 酸 盐 溶 液 （取 0. 0 67 m o l/L 磷 酸 氢 二 钠 与 0。0 67 m o l/L 磷 【贮藏】 遮 光 ，密 封 5在 2?8°C处 保 存 。
酸 二 氢 钾 等 体 积 混 合 5调 节 p H 值 至 7。0 )为 流 动 相 A ，以乙腈 I 制剂3 醋酸去氨加压素注射液
为 流 动 相 B ,按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；检 测 波 长 为 220nm。取含
量 测 定 项 下 系 统 适 用 性 溶 液 5(^14主人液相色谱仪4 己录色谱 Pf^
图 ，杂 质 I 相 对 保 留 时 间 约 为 （L ^缩 宫 素 相 对 保 留 时 间 约 为
1。1，杂 质 I 峰 、去 氨 加 压 素 峰 和 缩 宫 素 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 杂质I
符合要胃求。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 50^1，分别注
入 液 相 色 谱 仪 9记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 Mpr-Tyr-Phe-Glu-Asn-Cys-Pro-D-Arg-Gly-NH2，H3C-C02H
质 I ，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0。5 倍
(()? 5% ) ，其他 单个 杂 质的 峰 面 积 不 得 大 于对 照 溶 液 主 峰 面 积 C46H 63N130 13S2 ? xC2H 40 2 1070 ? x60. 02
的 ()? 5 倍 (()? 5%) 5各杂 质峰面积的 和 不 得 大 于对 照 溶 液 主 峰 巯基 丙 酰 -L -酪 氨 酰 -L-苯 丙 氨 酰 -L -谷 氨 酰 -L-天冬酰氨
面 积 的 1。5 倍 （1。5% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 酰-L -半胱氨酰-L -脯氨酰-D-精 氨 酰 - L -甘 氨 酰 胺 醋 酸 盐 （1 -
主 峰 面 积 0。0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 6-二 硫 环 ）
时间（分钟） 流动相A(% ) 流 动 相 B (% )
0 88 12
4 88 12
18 79 21
35 74 26
40 88 12
50 88 12
1520
