Page 1565 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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醋氯芬酸肢嚢 中 国 药 典 20 1 5 年版
A- 流 动 相 B(30 ^ 70)适 量 ，振 摇 使 醋 氯 芬 酸 溶 解 9用 流 动 相 A- 醋氯芬釀胶囊
流 动 相 B(30 ^ 70)稀 释 至 刻 度 5摇 匀 9滤 过 9取 续 滤 液 作 为 供 Culufensuan Jiaonang
试 品 溶 液 ; 精 密 称 取 双 氯 芬 酸 钠 对 照 品 适 量 9加 流 动 相 A- 流
动 相 B(30 ^ 70)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l ml 中含双氯芬酸 A c e c lo fe n a c C apsules
0。4 m g 的 溶 液 9作 为 对 照 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 2m l9
置 10m l量 瓶 中 5用 流 动 相 A -流 动 相 B(30 = 70)稀 释 至 刻 度 9 本品含醋氯芬酸(C 16H 13C12N 0 4) 应 为 标 示 量 的 93?0% ?
摇 匀 5精 密 量 取 lm l9置 100ml量 瓶 中 9精 密 加 人 对 照 品 溶 液 107。0% 。
2m h用 流 动 相 A -流 动 相 B(30 : 70)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 5作为对
照 溶 液 。照 醋 氯 芬 酸 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 溶 液 【性状】 本品 内容 物为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 或 粉末 。
色 谱 图 中 如 有 与 双 氯 芬 酸 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 5按外标法 【鉴别1 ( 1 ) 取 本 品 内 容 物 5研 细 9称 取 细 粉 适 量 （约相当
以峰 面 积 计 算 5不 得 过 醋 氯 芬 酸 标 示 量 的 其 他 单 个 杂 于 醋 氯 芬 酸 10m g)9加 乙 醇 1 0 m l使 溶 解 ，滤 过 9取滤液照醋氯
质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 醋 氯 芬 酸 峰 面 积 （0。2% ) 5其他 芬 酸 项 下 的 鉴 别 （1 )试 验 ，显 相 同 的 结 果 。
杂质峰面积的和不得大于对照溶液中醋氯芬酸峰面积的5 倍 ( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 5供试品溶液主峰的
(L0%)o 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【裣查】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约相
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 当 于 醋 氯 芬 酸 5 0 m g )，精 密 称 定 ，置 2 5 m i量 瓶 中 9加流动相
第 一 法 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6。8 ) ( 取 0? lm o l/L 盐酸溶液和 A - 流 动 相 B(30 ^ 70 )适 量 5振 摇 使 醋 氯 芬 酸 溶 解 ，用 流 动 相 A-
0a2 m d /L 磷 酸 钠 溶 液 5按 3 °。1 混 合 均 匀 9必 要 时 用 2m ol/L 流 动 相 臥 30 ^ 7 0 )稀 释 至 刻 度 5摇 匀 9滤 过 9取 续 滤 液 作 为 供
盐 酸 溶 液 或 2 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 为 6。8) 900ml 试 品 溶 液 ；精 密 称 取 双 氯 芬 酸 钠 对 照 品 适 量 9加 流 动 相 A -流
为 溶 出 介 质 5转 速 为 每 分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ， 动 相 B(30 ^ 70)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含双氯芬酸
取 溶 液 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 9用流动 相定量稀 释 制 成 每 0。4 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 2m l，
l m l 中 约 含 醋 氯 芬 酸 25吨 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另精密 置 1 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 A -流 动 相 B(30 ^ 7 0 )稀 释 至 刻 度 5
称 取 醋 氯 芬 酸 对 照 品 约 10mg5置 100ml量 瓶 中 5加 甲 醇 10ml 摇 匀 ，精 密 量 取 1m l，置 10 0 m l量 瓶 中 ^精 密 加 人 对 照 品 溶 液
溶 解 9用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 9精 密 量 取 5mU置 20ml 2 m l，用 流 动 相 A -流 动 相 B(30 °。70 )稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 5作为对
量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 5摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照含 照 溶 液 。照 醋 氯 芬 酸 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，供试品溶液
量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 9计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标示 量 色 谱 图 中 如 有 与 双 氯 芬 酸 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按外标法
的 80% ，应 符 合 规 定 。 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 醋 氯 芬 酸 标 示 量 的 0。4 % ，其他单个杂
质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 醋 氯 芬 酸 峰 面 积 （(X 2 % ) ，其他
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 杂质峰面积的和不得大于对照溶液中醋氯芬酸峰面积的5 倍
I 含量测定3 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 ( 1 。0 % ) 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 溶 出 度 取 本 品 9照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
为 填 充 剂 ；以 0。1 1 2 % (W /V )磷 酸 溶 液 （用 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 第 一 法 ）9以磷酸盐缓冲液（pH 6。8 ) ( 取 0, lm o l/ L 盐酸溶液和
p H 值 至 7。0 )-乙 腈 （61 ^ 3 9 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 275nm。 0 .2 m o l/L 磷 酸 钠 溶 液 5按 3 ^ 1 混 合 均 匀 5必 要 时 用 2m ol/L
理 论 板 数 按 醋 氯 芬 酸 峰 计 算 不 低 于 2000。 盐 酸 溶 液 或 2 m o i/L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 为 6。8) 1000ml
测 定 法 取 本 品 2 0 片 5精 密 称 定 9研 细 5精 密 称 取 适 量 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取
( 约 相 当 于 醋 氯 芬 酸 10mg) 9置 100ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ， 溶 液 适 量 9滤 过 9精 密 量 取 续 滤 液 适 量 9用 流 动 相 定 量 稀 释 制
振 摇 使 醋 氯 芬 酸 溶 解 9用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ^ 番匀5滤 过 ，取续 成 每 l m l 中 含 醋 氯 芬 酸 约 25吨 的 溶 液 5作 为 供 试 品 溶 液 ；精
滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20pJ9注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录 密 称 取 醋 氯 芬 酸 对 照 品 约 10m g置 100m l量 瓶 中 9加甲醇
色 谱 图 ；另 取 醋 氯 芬 酸 对 照 品 ，精 密 称 定 5加 流 动 相 溶 解 并 定 1 0 m i溶 解 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 ；精 密 量 取 5 m l置
量 稀 释 制 成 每 l m i 中 含 0。lm g 的 溶 液 9同 法 测 定 。按外标法 2 0 m l量 瓶 中 5用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 5作 为 对 照 品 溶 液 。
以 峰 面 积 计 算 5即 得 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，分 别 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶
【类别1 同 醋 氯 芬 酸 。 液 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 3 己 录 色 谱 图 9按 外 标 法 以 峰 面 积 计
【规格】 （l)50m g (2)100mg 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % 9应 符 合 规 定 。
【贮藏】 遮 光 5密 封 保 存 。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103)。
【含量测定】 照高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0 ?1 1 2 % (W /V )磷 酸 溶 液 （用 氢 氧 化 钠 试 液 调 节
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