Page 1564 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
本 品 为 2-[2 -[2 -( 2 ，6-二 氯苯氨 基）苯基] 乙 酰氧 基] 乙 酸 。
按 干 燥 品 计 算 9含 （：16? ：13(：121^04不 得 少 于 99。0% 。
【性状3 本品为白色或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。
本品在丙酮中易溶9在甲醇或乙醇中溶解，在水中几乎不溶。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 150?154。。。
【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 10mg5加 乙 醇 1 0 m l使 溶 解 5取
Im h 加铁氰化钾-三氯化 铁 溶 液 (0。6%铁 氰 化 钾 溶 液 与 0。9%
三 氯 化 铁 溶 液 等 体 积 混 匀 d lfi用 新 制 ）0。2m h摇 匀 ，避光放置
5 分 钟 ^加 稀 盐 酸 3m L摇 匀 5避 光 放 置 1 5 分 钟 9显蓝色 并产 生
沉淀。
(2)取 本 品 ^加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中约含
15哗 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，
在 277n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 249n m 的 波 长 处 有 最
小吸收。
(3 )本品的 红外光吸收图 谱应 与对照的图 谱 ( 光 谱 集 889)
~ '致 。
【检查】 乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 .5 g ，加乙
醇 20m l使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 | 如 显 色 9与 黄 绿 色 1 号标准
比色液（通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
氯 化 物 取 本 品 1。0g9加 水 50ml，振 摇 5 分 钟 ，滤 过 ，取
续 滤 液 25ml，依 法 检 查 （通 则 0801),与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5, Oml
制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0。01% ) 。
有关 f t 质 取 本 品 约 5011^9精 密 称 定 ，置 2 5m l量 瓶 中 9
加 流 动 相 A -流 动 相 B(30 ^ 70)溶 解 并 稀 释 至 刻 度 5摇 匀 ，作为
供 试 品 溶 液 I 另 取 双 氯 芬 酸 钠 对 照 品 ，精 密 称 定 4 卩流动相A-
流 动 相 B(30 ^ 70.)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含双氯芬
酸 0。4m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 |精 密 量 取 供 试 品 溶 液
2 m l,g 10m l量 瓶 中 9用 流 动 相 A -流 动 相 B(30 ^ 70) 稀释至刻
度 5摇 匀 ，精 密 量 取 l m l, 置 100ml量 瓶 中 ^精 密 加 人 对 照 品 溶
液 Im U 用 流 动 相 A -流 动 相 B(30 : 70)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 9作
为 对 照 溶 液 。照高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用十八烷
基 硅 烷 键 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0。112 % (W A O 磷 酸 溶 液 （用氢氧
化 钠 试 液 调 节 p H 值 至 7 ?0 )为 流 动 相 A ，乙腈-水 （90 : 10) 为
流 动 相 按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；检 测 波 长 为 275nm。取对照
溶 液 lO p L 注 入 液 相 色 谱 仪 ，醋氯芬酸峰与双氯芬酸峰的分离
度 应 大 于 5。0。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10pU分
别 注 人 液 相 色 谱 仪 5记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有
与 双氯芬酸保留时间一致的色谱峰+，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 9
含 双 氯 芬 酸 不 得 过 0。2% ,其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对
照 溶液中醋 氯芬 酸 峰 面 积 (0。2% 夂 其他杂 质峰面积 的 和 不 得
大 于 对 照 溶 液 中 醋 氯 芬 酸 峰 面 积 的 2。5 倍 (0。5% ) 。
时间（分钟） 流动相A(% ) 流 动 相 B (% )
0 70 30
25 50 50
20 80
30 20 80
50 70 30
52 70 30
60
醋氯芬酸片
残 留 溶 剂 取 本 品 约 1. Og,精 密 称 定 ，置 10m l量 瓶 中 ，加
内 标溶 液 ( 称 取 丁 醇 适 量 9加 二 甲 基 亚 砜 制 成 每 l m l 中约含
0. lm g 的溶液）适 量 ，超 声 使 溶 解 J 文冷，用 内标 溶 液 稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；分 别 精 密 称 取 正 己 烷 、环 己 烷 、丙
酮 、乙 酸 乙 酯 、甲醇 、苯 、二 氯 乙 烷 、甲 苯 与 二 甲 基 甲 酰 胺
适 量 5用 内 标 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 正 己 烷
0。029mg、环 己 焼 0。388mg、丙 酮 0, 5mg、乙 酸 乙 酯 （h 5mg、甲
醇 0。3mg、苯 0。0002mg、二 氯 乙 烷 （h 0005mg、甲苯 0。089mg
与 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 0。088mg的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶
液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 三 法 ）9以聚乙二醇为固
定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，程 序 升 温 ’ 起 始 温 度 为 40°C9保持
10min9以 每 分 钟 2 0 V 的 速 率 升 至 220°C 9保 持 5min; 进样口温
度 为 240°C5检 测 器 温 度 为 240°C。取 对 照 品 溶 液 进 样 9各成
分 峰 之 间 分 离 度 应 符 合 规 定 。分 别 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶
液 Ip d 注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 9按 内 标 法 以 峰 面 积 计
算 ，正 己 烷 、环 己 烷 、丙 酮 、乙酸 乙 酯 、甲 醇 、苯 、二 氯 乙 烷 、甲苯
与二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。
千 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 0。5% (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 1。0仏 依 法 检 查 （通 则 0861) ，遗留残
渣 不 得 过 0。1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0821第 二 法 ）9含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
【含量测定】 取 本 品 （X 3 g ,精 密 称 定 5加 甲 醇 40m l使溶
解 ，照电位滴定法（通 则 0701) 9用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0。lm o l/L )
滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴
定 液 (0。lm o l/L ) 相当于 35.42mg 的 C16H 13C12N 0 4。
【类别】 解 热 镇 痛 、非 甾 体 抗 炎 药 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 （1 )醋 氯 芬 酸 片 （2) 醋氯芬酸胶囊
醋氯芬酸片 s
Culufensuan Pian
Aceclofenac Tablets
本品含醋氯芬酸（C16H 13C12N 04) 应 为 标 示 量 的 90。0% ?
11 0 。0 % 。
【性状】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ^除 去 包 衣 后 显白 色 或 类白 色 。
【鉴别】 （1 )取 本 品 ，除 去 包 衣 9研 细 ，称 取 细 粉 适 量 （约
相 当 于 醋 氯 芬 酸 10m g)，加 乙 醇 10m l使 溶 解 r 滤 过 ，取滤液照
醋氯 芬酸 项 下 的 鉴 别 （1)试 验 ，显 相 同 的 结 果 。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 9供试品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【裣查】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约相
当 于 醋 氯 芬 酸 50m g)，精 密 称 定 ，置 2 5 m l量 瓶 中 j n 流动相
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