Page 1561 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

醋氨己酸锌
本 品 为 4RS)-197 97-三 甲 基 二 环 [2 。2。1 ] 庚 烷 -2-
酮 ，用 化 学 合 成 法 制 得 。含 C1()H 160 不 少 于 96。0% 。
【性状J 本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块5加
少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚5易研碎 成细 粉; 有 刺 激性 特 臭5味
初辛 、后清凉;在常温中易挥发，燃烧时发生黑烟及有光的火焰。
本 品 在 三 氯 甲 烷 中 极 易 溶 解 5在 乙 醇 、乙 醚 、脂肪 油或 挥
发 油 中 易 溶 ，在 水 中 极 微 溶 解 。
懷 点 取 本 品 5置 内 径 2。0? 2。5m m 并一'端溶封的薄壁
玻 璃 管 中 5依 法 测 定 （通 则 0612)。熔 点 为 174? 179°C。
【鉴别1 (1 )取 本 品 9加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约
含 2 ^ m g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 9在
230?350nm的 波 长 范 围 内 测 定 吸 光 度 ，在 289nm 的 波长 处
有 最 大 吸 收 5其 吸 光 度 约 为 0。53。
(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 535 度应符合要求。
图）一 致 。
I 裣査3 旋 光 度 取 本 品 9精 密 称 定 ，加乙 醇 溶 解 并 定 量
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0。l g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) 5 密 加 内 标 溶 液 5 m h 用 无 水 甲 醇 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 ，精密量取
旋 光 度 为 一 L 5°至 + 1。5°。
酿 度 取 本 品 L 0 g 5加 乙 醇 10。Oml溶 解 ，加 酚酞 指示 液
0。Im h 溶 液 应 无 色 ；用 氢氧 化 钠 滴 定 液 (0。lm o l/L ) 滴 定 5消耗
M 氧 化 钠 滴 定 液 （0。lm o l/L ) 不 得 过 0。2ml。
乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 2 ,5 g 9加 乙 醇 2 5m l溶 解 9溶
液应澄清无色。
卤 优 物 取 本 品 细 粉 0. 2g5精 密 称 定 9置 瓷 坩 埚 内 ，加过
氧 化 铜 0 d g 5混 匀 5缓 缓 加 热 5直 至 完 全 灰 化 9残 渣 用 温 水
20m l溶 解 9加 稀 硝 酸 1 2 m l酸 化 ，滤 过 5置 5 0 m l纳 氏 比 色 管
中 9用 热 水 10m l分 两 次 洗 涤 滤 渣 9洗 液 并 入 纳 氏 比 色 管 中 9放
冷 ，摇 匀 ，用 水 稀 释 至 50ml，加 O .lm o l/L 的 硝 酸 银 溶 液 ImU
放 置 5 分 钟 5作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 a01m ol/ L 的 盐 酸 溶 液
0。2mU除 不 加 供 试 品 外 5其 余 同 供 试 液 处 理 5作 为 对 照 溶 液 。
供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 比 较 ，不 得 更 浓 。
有 关 物 质 取 本 品 约 2。5g，精 密 称 定 9置 25m l量 瓶 中 9加
正 庚 烷 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 5作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取
l m i ! 100ml量 瓶 中 ，用 正 庚 烷 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 ，作为对照
溶 液 ；另 取 3 ，7-二 甲 基 6-辛 二 烯 -3-醇 与 乙 酸 龙 脑 酯 各 适
量 5加 正 庚 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0。5 m g 的混合
溶 液 5作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照气 相 色谱 法 （通 则 0521)试 验 5
以 聚 乙 二 醇 20M ( 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ；起 始 温 度 为 50°C，
维 持 1 0 分 钟 5以 每 分 钟 2°C的 速 率 升 温 至 100°C9再以每分钟
10°C的 速 率 升 温 至 200°C，维 持 1 0 分 钟 ；进 样 口 温 度 为
220°C | 检 测 器 温 度 为 250°C ; 取 系 统 适 用 性 溶 液 Ip U 注入气相
色 谱 仪 53 ，7-二甲 基-1 56-辛 二 烯 -3-醇 峰 与 乙 酸 龙 脑 酯 峰 之 间
的 分 离 度 应 大 于 2。0 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各
分 别 注 入 气 相 色 谱 仪 5供 试 品 溶 液 如 有 杂 质 峰 5单个杂质
峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2。0 % ) ，各杂质峰
面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4 倍 U 。0% ) 。
残 留 溶 剂 取 本 品 0 ?5 g ,精 密 称 定 5置 顶 空 瓶 中 ，精密加
? 1514 珍
中 酉 药 典 2015年版
入 NWV- 二 甲 基 甲 酰 胺 5mU密 封 9作 为 供 试 品 溶 液 ；另取二甲
苯 适 量 9精 密 称 定 9加 N 9iV- 二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 约 含 0。2m g的 溶 液 9精 密 量 取 5mU置 顶 空 瓶 中 5密 封 5作
为 对 照 品 溶 液 。照 残留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）试 验 ，
以 聚 乙 二 醇 20M ( 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ；起 始 温 度 为 60t ：5
维 持 9 分 钟 ，再 以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至 200°C，维 持 3 分
钟 I 进 样 口 温 度 为 200°(：; 检 测 器 温 度 为 250°C; 顶空瓶平衡温
度 为 80°C 9平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取供试品溶液与对照品溶液
分 别 顶 空 进 样 5记 录 色 谱 图 I 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 5二甲苯
的残留量应符合规定。
不 挥 发 物 取 本 品 2 .0 g ，在 100°C加 热 使 樟 脑 全 部 挥 发
并 干 燥 至 恒 重 9遗 留 残 渣 不 得 过 lm g 。
水 分 取 本 品 1。Ogdn石 油 醚 10ml，应 澄 清 溶 解 。
【含量测定3 照 气 相 色 谱 法 （通 则 0521)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以 聚 乙 二 醇 20M( 或极性
相 近 ）为 固 定 液 ; 柱 温 为 125°C。樟 脑 峰 和 内 标 物 质 峰 的 分 离
内 标 溶 液 制 备 取 水 杨 酸 甲 酯 l g , 精 密 称 定 9置 25m l量
瓶 中 5加 无 水 甲 醇 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 5摇 匀 9作 为 内 标 溶 液 。
测 定 法 取 本 品 约 0。1§5精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 9精
I p h 注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 樟 脑 对 照 品 ，同法测
定 。按内 标 法 以 峰 面 积 计 算 9即 得 。
t 类别1 皮肤刺激药。
I 贮藏】 密封保存。
0 丫 CHs 醋氨己_锌 叫丫 0
G u ，a 门jisuanxin
Zinc Acexaniate
oo
Ci6 H 28 N 2 Oe Zn 409. 79
本 品 为 6-乙酰氨基己酸锌。按干燥品计算，含016：? 28凡 062|1
不 得 少 于 99,0% 。
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 | 无 臭 。
本 品 在 沸 水 中 易 溶 ，在 水 中 微 溶 9在 乙 醇 或 三 氯 甲 烷 中
不溶。
【鉴 别 1 ( 1 ) 取 本 品 1 % 的 水 溶 液 5 m l,加 氢 氧 化 钾 试
液 lO m U 加 热 回 流 1 0 分 钟 ，放 冷 5用 稀 盐 酸 调 节 p H 值至
9。0 ( 如 有 沉 淀 5滤 过 加 茚 三 酮 约 5mg9加 热 r 溶 液 渐 显 紫
红色。
( 2 ) 本 品 的 红外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1103
图）一 致 。
( 3 ) 本 品 的 水 溶 液 显 锌 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。