Page 1560 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
无 菌 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 溶 解 后 9依 法 检 查 （通则
1101)，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
[ 效价测定】 取 本 品 3 支 ，分 别 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 含 1 单 位 的 溶 液 r 混 合 后 ，照 缩 宫 素 生 物 测 定 法 （通则
1210)测 定 。
【类别】 子 宫 收 缩 药 。
【规格】 （1 )5 单 位 （2 )1 0 单位
【贮藏】 遮 光 、密 闭 ，在 凉 暗 处 保 存 。
樟 脑 （天 然 ）
Zhangnao(T ianran)
Camphor (Natural)
H 离 度 应 大 于 2。0。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 I p l ，分
Ci0H 16O 152.24 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2'倍 （2. 0 % ) ，各杂质峰面积的
本 品 为 （l i ^ 4 i ? ) - l 97 ，7-三甲 基二 环[2. 2。1 ]庚烷-2-酮 ，系
自樟科植物中提取制得。含 C1QH 160 不 少 于 96. 0% 。
【性状1 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 或 无 色 半 透 明 的 硬 块 ，
加 少 量 的 乙 醇 、三 氯 甲 烷 或 乙 醚 ，易 研 碎 成 细 粉 I 有 刺 激 性 特
臭 ，味 初 辛 、后 清 凉 I 在 常 温 中 易 挥 发 ，燃 烧 时 发 生 黑 烟 及 有 光
的火焰。
本 品 在 三 氯 甲 烷 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醇 、乙 醚 、脂 肪 油或挥
发 油 中 易 溶 ，在 水 中 极 微 溶 解 。
熔 点 取 本 品 ，置 内 径 2。0? 2。5m m 并 一 端 熔 封 的 薄 壁
玻 璃 管 中 ，依 法 测 定 （通 则 0612)。熔 点 为 176?181°C。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 j 卩乙醇溶解并定量稀释制成
每 l m l 中 约 含 0。l g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为
+ 41°至 + 44°。
【鉴别】 （1 )取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约
含 2 ?5 m g 的 溶 液 9照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在
230?350nm的 波 长 范 围 内 测 定 吸 光 度 ，在 289nm 的波 长处
有 最 大 吸 收 ，其 吸 光 度 约 为 0。53。
(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 535
图）一 致 。
【检查】 酿 度 取 本 品 L O g ，加 乙 醇 10. Oml溶 解 ，加鼢
酞 指 示 液 0。1m l，溶 液 应 无 色 ; 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （()? lm o l/L )
滴 定 5消 耗 氢 氧 化钠滴定液(0。lm o l/L ) 不 得 过 0。2ml。
乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 2 .5 g ,加 乙 醇 25m l溶 解 ，溶
液应澄清无色。
卤 化 物 取 本 品 细 粉 0 .2g ，精 密 称 定 ，置 瓷 坩 埚 内 ，加过
氧 化 钠 0。4g5混 匀 ，缓 缓 加 热 ，直 至 完 全 灰 化 ，残 渣 用 温 水
20m l溶 解 5加 稀 硝 酸 1 2 m l酸 化 ，滤 过 5置 5 0 m l纳 氏 比 色 管
樟 脑 （合 成 ）
中 ，用 热 水 10m l分 两 次 洗 涤 滤 渣 ，洗 液 并 人 纳 氏 比 色 管 中 ，放
冷 9摇 匀 ，用 水 稀 释 至 50ml，加 0。l m o l/ L 的 硝 酸 银 溶 液 Im h
放 置 5 分 钟 9作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 O .O lm o l/L 的 盐 酸 溶 液
0。2m l，除 不 加 供 试 品 外 ，其 余 同 供 试 液 处 理 ，作 为 对 照 溶 液 。
供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 比 较 ，不 得 更 浓 。
有 关 物 质 取 本 品 约 2 .5 g ,精 密 称 定 ，置 25m l量 瓶 中 ，加
正 庚 烷 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取
1ml，置 100ml量 瓶 中 5用 正 庚 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对照
溶 液 ；另 取 3, 7-二 甲 基 -1 ，6-辛 二 烯 -3-醇 与 乙 酸 龙 脑 酯 各 适
量 ，加 正 庚 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0。5 m g 的混合
溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照气相色谱 法 ( 通 则 0521)试 验 ，
以 聚 乙 二 醇 20M ( 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ；起 始 温 度 为 50°C，
维 持 1 0 分 钟 ，以 每 分 钟 2°C的 速 率 升 温 至 100°C9再以每分钟
10°C的 速 率 升 温 至 2 0 0 °C j隹 持 1 0 分 钟 ；进 样 口 温 度 为
220°C ; 检 测 器 温 度 为 250°C ; 取 系 统 适 用 性 溶 液 1 0 ，注入气相
色 谱 仪 ，3,7-二甲基-1 ，6-辛 二 烯 -3-醇 峰 与 乙 酸 龙 脑 酯 峰 的 分
别 注 入 气 相 色 谱 仪 ，供 试 品 溶 液 如 有 杂 质 峰 ，单个杂 质 峰 面 积
和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4 倍 (4。0% ) 。
不 挥 发 物 取 本 品 2 .0 g ,在 100°C加 热 使 樟 脑 全 部 挥 发
并 干 燥 至 恒 重 ，遗 留 残 渣 不 得 过 lm g 。
水 分 取 本 品 1。0g9加 石 油 醚 10ml9应 澄 清 溶 解 。
【含量测定】 照 气 相 色 谱 法 ( 通 则 0521)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以 聚 乙 二 醇 20M( 或极性
相 近 ）为 固 定 液 ；柱 温 为 125°C。樟 脑 峰 和 内 标 物 质 峰 的 分 离
度应符合要求。
内 标 溶 液 制 备 取 水 杨 酸 甲 酯 l g ，精 密 称 定 ，置 25m l量
瓶 中 ，加 无 水 甲 醇 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 ，作 为 内 标 溶 液 。
测 定 法 取 本 品 约 0。l g 9精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，精
密 加 内 标 溶 液 5mU用 无 水 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取
1一，注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 I 另 取 樟 脑 对 照 品 9同法测
定 。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类别】 皮 肤 刺 激 药 。
【贮藏】 密 封 保 存 。
樟 脑 （合 威 ）
Zhangnao(Hecheng)
Camphor (Racemic)
C10H 16O 152.24
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