Page 1556 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版 注射用鲑降钙素

注射圈鲑降钙素 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 各 项 规 定 （通 则 0102 ) 。
K含 量测定3 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。
Zhusheyong Gui Jianggaisu 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
. Calcitonin (Salmon) for Injecticm 为 填 充 剂 （4。6mmX 250mm95|im?孔径 300A); 以 0。022mol/L
四 甲 基 氢 氧 化铵 溶液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2 ?5 )-乙 腈 （9 ^ 1)
本品为合成鲑降钙素加适量稳定剂和赋形剂制成的无菌 作 为 流 动 相 八 9以 0 .0 2 m o l/L 四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调
冻 干 制 剂 。含 鲑 降 钙 素 （C145 H 240 N440 48S2) 应 为 标 示 量 的 p H 值 至 2。5 )-乙 腈 （2 i 3)作 为 流 动 相 B ;柱 温 为 40°C ; 进样器
90, 0% ?115。0% 。 温 度 为 8°C ; 检 测 波 长 为 220nm。按 表 1 进 行 梯 度 洗 脱 （若制
剂 中 含 有 人 血 白 蛋 白 ，则 按 表 2 进 行 梯 度 洗 脱 ）。取 降 钙 素 C
【性状】 本品为白 色 或类白 色 冻 干 块 状 物 或 粉 末 。 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0。Olmg
【鉴别1 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 d 共试品溶液 的 溶 液 ，取 上 述 溶 液 10(^1与 鲑 降 钙 素 对 照 品 溶 液 900Fh 混
主峰的保留时间应与鲑降钙素对照品溶液主峰的保留时间 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 2 0 0 0 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色
一致。 谱 图 。理 论 板 数 按 鲑 降 钙 素 峰 计 算 不 低 于 50009降 钙 素 C 峰
【裣查】 酿 度 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 与 鲑 降 钙 素 主 峰 的 相 对 保 留 时 间 为 0? 5?a 6。
含 10碑 的 溶 液 9依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 3, 9?5。5。
溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 时间（分钟） 裹1 流动相B(% )
约 含 10哗 的 溶 液 ( 若 制 剂 中 含 人 血 白 蛋 白 9需 缓 慢 加 入 并 轻 35
摇 使溶解）5溶 液 应 澄 清 。如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通则 0 流动相A (% ) 57
0902第 一 法 ）比较 ，均 不 得 更 浓 。 21 65 35
有 关 物 质 取 本 品 适 量 9加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 21,01 43 35
l m l 中 含 8? 3Fg 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取 N -乙酰-半胱氨 30 65
酰工-鲑 降 钙 素 对 照 品 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 65
含 0。25m g的 溶 液 ，取 上 述 溶 液 2 0 0 、含 量 测 定 项 下 的 系 统 适
用 性 溶 液 25(^1与 流 动 相 A 230；J ，混 匀 9作 为 系 统 适 用 性 溶 时间（分钟） 表2 流动相B(% )
液 。照 鲑 降 钙 素 含 量 测 定 项 下 色 谱 条 件 试 验 （若 制 剂 中 含 有 0 37
人 血 白 蛋 白 5则 按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ）。取 系 统 适 用 性 溶 液 21 流动相A (% ) 52
2 0 0 # 注 人 液 相 色 谱 仪 5记 录 色 谱 图 。N -乙酰-半 胱 氨 酰 k 鲑 21.01 63
降 钙 素 峰 与 鲑 降 钙 素 主 峰 的 分 离 度 应 大 于 3。0 9N - 乙酰-半胱 25 48 100
氨酰I 鲑 降 钙 素 峰 的 拖 尾 因 子 不 得 超 过 2。5。降 钙 素 C 峰与 25. 01 0 100
鲑 降 钙 素 主 峰 的 相 对 保 留 时 间 为 (X 5?0。6。精密量取供试品 35 0
溶 液 2 0 0 4 注 入 液 相 色 谱 仪 9记 录 色 谱 图 。按 峰 面 积 归 一 化 63 37
法 计 算 （若 制 剂 中 含 有 人 血 白 蛋 白 ，需 扣 除 空 白 再 对峰 面 积 进 63 37
行 积 分 h 降 钙 素 C 不 得 大 于 7 ?0 % ，其 他 单 个 杂 质 的 峰 面 积
不 得 大 于 3。0 % 5其他各杂质峰面积的和不彳i 大 于 5。0% 。供 测 定 法 取 本 品 1 0 瓶 ，分 别 加 流 动 相 A 溶解并稀释制成
试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 0? 1% 的峰 忽 略 不 计 。 每 l m l 中 含 8 。3 ^ g 的 溶 液 ，取 2 0 0 4 润 洗 进 样 瓶 1 分 钟 。精密
量 取 200一 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 鲑 降 钙 素 对 照
品 适 量 ，同 法 测 定 。供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 需 临 用 现 配 ’ 按
外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

【类别】 同 鲑 降 钙 素 。
【规格】 （1)8。3ptg(50lU) (2)16. 7Fg(100lU)
【贮藏J 遮 光 9密 闭 ? 8 °C保 存 。

时间（分钟） 流动相A(%) 流动相B(%) 降韩素 CCCalcitionin C)

0 70 30 OH H
30 42 58 II
45 20 80 H-Cys Ser-Asn-Leu-Ser-Thr-Cys-Val-Leu-Gly-
45。01 30 30 t____________________ 1
55 30 30 Lys-Leu-Ser-Gln-Glu-Leu-His-Lys-Leu-Gln-
Thr-Tyr-Pro-Arg-Tlir-Asn-Thr-Gly-Ser-Gly-
含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 瓶 含 量 计 算 ，应
符 合 规 定 （通 则 0941) 。 Ttir-Pro?NH2

水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 ）测 定 。 C145 H 242N44O49S2 3449。8
含 水 分 不 得 过 3。0 % 或 5。0 % (制 剂 中 含 有 人 血 白 蛋 白 ）。

细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 测 定 （通 则 1143)，每 lm g 鲑
降 钙 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 600EU。

1509 ?