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中 国 药 典 2015年版 熊去氧胆酸片
为 + 59。0°至 + 62。0°。 乙 醇 J 爱 缓 加 热 至 灰 化 9如 仍 有 炭 化 物 ，可 加 少 量 硝 酸 湿 润 ，
I 鉴别】 （1)取 本 品 10mg9加 硫 酸 l m l 与 甲 醛 1 滴使溶 继 续 加 热 （500? 600°C)至 灰 化 完 全 5放 冷 5加 水 2 1 m l溶解
后 9加 盐 酸 5 m L 依 法 检 查 （通 则 0822第 一 法 ）9应 符 合 规 定
解 ，放 置 5 分 钟 后 ^再 加 水 5mU生成 蓝 绿 色 悬 浮 物 。 (0 。0002% ) 。
(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 534
【含量测定3 取 本 品 约 0。5§9精 密 称 定 d 卩中性乙醇（对
图）一 致 。 酚 酞 指 示 液 显 中 性 ）40m l与 水 20m h溶 解 后 9加 酚 酞 指 示 液 2
【裣查】 异 臭 取 本 品 2。( ^ 9加 水 100mU煮 沸 2 分 钟 5 滴 9用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0。lm o l/L ) 滴 定 5至 近 终 点 时 ，加新沸
过 放 冷 的 水 100ml，继 续 滴 定 至 终 点 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定
应无臭。 液 （0。lm o l/L ) 相当于 39. 26mg 的 C24H 40O4。
氯 优 物 取 本 品 L O g jD 冰 醋 酸 10mh振 摇 使 溶 解 9用水
【类别】 胆 石 溶 解 药 。
稀 释 至 lOOmh摇 匀 ，放 置 10分 钟 r滤 过 ，取 续 滤 液 25m h依法 【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
检 查 （通 则 0801) 5与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5。Oml制成的 对 照 液 比 I 制剂】 熊去氧胆酸片
较 ，不 得 更 浓 （0。02% ) 。
熊去氯胆_片
硫 酸 盐 取 上 述 氯 化 物 项 下 剩 余 的 滤 液 40mU依法检查
( 通 则 0802) 9与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1。Oml制 成 的 对 照 液 比 较 9不 Xiongquyangdansuan Pian
得 更 浓 （0。05% ) 。 Ursodeoxycholic Acid Tablets
有 关 物 质 取 本 品 ，用 丙 酮 -水 （9 * 1 ) 制 成 每 l m l 中含 本 品 含 熊 去 氧 胆 酸 （c 24 H4C) 0 4) 应 为 标 示 量 的 95. 0 % ?
10mg 的 溶 液 9作 为 供 试 品 溶 液 ；取 熊 去 氧 胆 酸 对 照 品 与 鹅 去 105。0% 。
氧 胆 酸 对 照 品 ，用 丙 酮 -水 （9 ? 1 ) 制 成 每 l m l 中 各 含 0。4mg
的 混 合 溶 液 9作 为 对 照 品 溶 液 （1 ) ; 另 取 鹅 去 氧 胆 酸 对 照 品 ， 【性状3 本 品 为 白 色 片 。
用 丙 酮 -水 （9 ? 1 )制 成 每 l m l 中 含 0。l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 熊 去 氧 胆
品 溶 液 （2 ) ; 取 胆 石 酸 对 照 品 9用 丙 酮 -水 （9 ^ 1 ) 制 成 每 lm l 酸 0。l g ) ，加 无 水 乙 醇 1 0 m l溶 解 9滤 过 9滤 液 置 水 浴 上 蒸
中 含 0. O lm g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 （3 ) ; 取 胆 酸 对 照 品 ， 干 ，残 潼 用 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 减 压 干 燥 2 4 小 时 ；其 红 外
用 丙酮 -水 （9 ^ 1 )制 成 每 l m l 中 含 (L 0 5 m g 的 溶 液 ，作为对照 光 吸 收 图 谱 应 与 熊 去 氧 胆 酸 的 对 照 图 谱 （光 谱 集 5 3 4 图 ）
品 溶 液 （4 ) ; 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 ，用 丙 酮 -水 （9 ^ 1) 定 量 稀 一致。
释 制 成 每 l m l 中 含 0。01、0。02、0。05m g的 溶 液 9分 别 作 为 对 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 9供试品溶液主峰的
照 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3) 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 3及取
上 述 八 种 溶 液 各 5F19分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以二氯 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
甲烷-丙 酮 - 冰 醋 酸 （60 : 30 ^ 3 ) 为 展 开 剂 9展 开 5晾 干 9于
120°C干 燥 1 0 分 钟 5 喷 以 4。5% 磷 钼 酸 的 硫 酸 - 冰 醋 酸 【裣查1 应 符 合 片 剂 项 下 有 关的 各项 规定 （通 则 0101) 。
(1 ^ 2 0)溶 液 9再 在 120°C加 热 3 ? 5 分 钟 ，立 即 检 视 。对照
品 溶 液 （1 )应 显 两 个 斑 点 ；供 试 品 溶 液 如 显 与 对 照 品 溶 液 （2) 【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
位 置 相 同 的 杂 质 斑 点 ，其 颜 色 与 对 照 品 溶 液 （2 ) 主 斑 点 比 较 9
不 得 更 深 （L 0 % ) ; 如 显 与 对 照 品 溶 液 （3) 位 置 相 同 的 杂 质 斑 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
点 ，其 颜 色 与 对 照 品 溶 液 （3 ) 的 主 斑 点 比 较 9不 得 更 深
(0. 1 % ) ; 如 显 与 对 照 品 溶 液 （4 ) 位 置 相 同 的 杂 质 斑 点 9其颜 为 填 充 剂 ；以 0? 0 0 1 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 pH
色 与 对 照 品 溶 液 （4 ) 的 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深 （0。5% ) ; 其他
杂 质 斑 点 ，其 颜 色 与 对 照 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 的 主 斑 点 比 较 9杂 值 至 2。0 )-乙腈（50: 50)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 210nm。取熊
质 总 量 不 得 过 0。5% 。
去 氧 胆 酸 对 照 品 溶 液 加 人 鹅 去 氧 胆 酸 对 照 品 适 量 9制 成 每
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°(：干 燥 2 小 时 9减失 重 量 不 得
过 L 0% (通则 0831) 。 l m l 中 含 熊 去 氧 胆 酸 2。5m g与 鵝 去 氧 胆 酸 lm g 的 混 合 溶 液 ，
炽 灼 残 渣 取 本 品 1。0 ☆ 依 法 检 查 （通 则 0841) 9遗留残 取 加 一 注 人 液 相 色 谱 仪 9熊 去 氧 胆 酸 与 鹅 去 氧 胆 酸 的 分 离 度
渣不得过
应 大 于 4。
钡 盐 取 异 臭 项 下 的 溶 液 ，加 盐 酸 2 m L 煮 沸 2 分 钟 9放
冷 r 滤 过 ，并 用 水 洗 涤 r 冼 液 与 滤 液 合 并 使 成 lOOmL摇 匀 ；取 测 定 法 取 本 品 2 0 片 9精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
10ml，加 稀 硫 酸 1ml，不 得 发 生 浑 浊 。
( 约 相 当 于 熊 去 氧 胆 酸 50mg) 5置 20m l量 瓶 中 ^加 甲 醇 5ml，超
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 9依 法 检 查 （通则
0821第二法h 含重金属不得过百万分之二十。 声 2 分 钟 ，使 熊 去 氧 胆 酸 溶 解 ^用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤
砷 盐 取 本 品 1。0§9加 2 % 硝 酸 镁 乙 醇 溶 液 10ml，点燃 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 5精 密 量 取 2 0 4 注 入 液 相 色 谱
仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 熊 去 氧 胆 酸 对 照 品 约 50mg9精 密 称 定 9
置 20m l量 瓶 中 9加 甲 醇 5m h超 声 使 熊 去 氧 胆 酸 溶 解 9用流动
相 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 9
即得。 .
I 类别】 同熊去氧胆酸。
1S11 ?
