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鲑降钙素注射液 中 国 药 典 2015年版

时间（分钟） 流动相A(% ) 流 动 相 B(% ) 单 个 杂 质 的 峰 面 积 不 得 大 于 3。0% 5其他各杂质峰面积的和不
0 72 28 得 大 于 5。0 % 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 0。1%的 峰 忽
30 48 52 不计。
72 28
32 72 28 细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g _
55 降 钙 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 600EU。

测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 9加 流 动 相 A 溶解并定 其f t 应 符合 注 射剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1。Omg的 溶 液 9作 为 供 试 品 溶 液 。精 K含量测定3 照 高 效 液 相 色谱 法 （通 则 0512)测 定 。
密 量 取 2 0 0 ，注 入 液 相 色 谱 仪 5记 录 色 谱 图 ；另 取 鲑 降 钙 素 对 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
照 品 9同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 9即 得 。 为 填 充 剂 (Vydac 4. 6mmX 250mm，5|im 9孔 径 300A或效能相
当的色谱柱）；以 0』 2 2 m o l/L 四 甲 基 氢 氧 化 铵 溶 液 （用磷酸
【类别】 抗 骨 质 疏 松 药 。 调 节 p H 值 至 2。5)-乙 腈 （9 ?1)作 为 流 动 相 A , 以 0。02mol/L
【贮藏】 遮 光 9密 封 92?8°C保 存 。 四 甲 基 氢 氧 化 铵 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2。5 )-乙腈(2 ? 3)
I 制剂1 (1 )鲑 降 钙 素 注 射 液 （2) 注射用鲑降钙素 作 为 流 动 相 B ;柱 温 为 40°C，检 测 波 长 为 220nm。按 下表进
行 梯 度 洗 脱 。取 降 钙 素 C 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 A 溶解并
N- 乙酰-半胱氨酰^鲑降钙素 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0。O lm g 的 溶 液 9取 上 述 溶 液 I00|xl
与 鲑 降 钙 素 对 照 品 溶 液 900W 混 勻 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，
H3C-Co-Cys-Ser-Asn~Leu-Ser-Tlir-Cys-Yal-Leu--Gly 取 2 0 0 y 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。理 论 板 数 按 鲑 降
钙 素 峰 计 算 不 低 于 50009降 钙 素 C 峰 （与鲑降钙素主峰的相
|----------------------------------------------------------- 1 10 对 保 留 时 间 为 0。5 ? 6) 与 鲑 降 钙 素 峰 间 的 分 离 度 应 大
于 3。0 。
Lys-Leu-Ser-Gln-Glu-Leu-His-Lys-Leii-Gln

Thr-Tyr-Pro-Arg-Thr-Asn-Thr-Gly-Ser-Gly

Thr-Pro?NH2 30

鲑降钙素注麵液 时间（分钟） 流动相A(% ) 流 动 相 B(% )
0 65 35
Gui Jianggaisu Zhusheye 43 57
Calcitonin(SalnwMi) Injection 21 65 35
21. 01 65 35
本品为_ 降 钙 素 的 无 菌 水 溶 液 9不 得 含 有 抑 菌 剂 。含鲑 30
降 钙 素（C145H 24QN440 48S2) 应 为 标 示 量 的 90』 ％?115.0% 。
测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 A 稀 释 制 成 每 lml
【性状】 本 品 为 无 色 澄 明 液 体 。 中 含 8。3Fg 的溶液，用 lm l润 洗 进 样 瓶 1 分 钟 9重复两次，作为供
【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 .
主峰的保留时间应与鲑降钙素对照品溶液主峰的保留时间 试 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 200^1注 人 液 相 色 谱 仪 9记录色
一致。
【裣查】 p H 值 应 为 3。9?4。5 (通 则 0631) 。 谱 图 ;另 取 鲑 降 钙 素 对 照 品 适 量 同 法 测 定 。按外标法以峰面积
有 关 物 质 取 本 品 适 量 9用 流 动 相 A 稀 释 制 成 每 l m l 中
含 8。S ^g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 。取 N -乙酰-半 胱 氨 酰 ^ 鲑 计 算 J 卩得。
降 钙 素 对 照 品 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含
(X25m g的 溶 液 9取 上 述 溶 液 10卩1、含 量 测 定 项 下 的 系 统 适 用 【类别】 同 鲑 降钙 素。 (2 ) lm l ? 16. 7fig
性 溶 液 250M 与 流 动 相 A 240pU混 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 【规格 】 (1) lml ? 8。3^(50111)
照 鲑 降 钙 素 含 量 测 定 项 下 色 谱 条 件 试 验 9取 系 统 适 用 性 溶 液
200W注 入 液 相 色 谱 仪 5记 录 色 谱 图 。N -乙酰-半 胱 氨 酰 L 鲑 (100IU) 9
降 钙 素 峰 与 鲑 降 钙 素 主 峰 的 分 离 度 应 大 于 3 J 9N -乙酰-半胱
氨酰^ 鲑 降 钙 素 峰 的 拖 尾 因 子 不 得 过 2。5。降 钙 素 C 峰与鲑 【贮藏3 遮 光 9密 闭 4 ?8°C保 存 。
降 钙 素 主 峰 的 相 对 保 留 时 间 为 0。5?0。6。精密量取供试品溶
液 200W注 入 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 峰 面 积 归 一 化 法 计 算 , 降钙素 CXCalcitonin C) '
除 去 醋 酸 等 溶 剂 峰 与 辅 料 峰 9降 钙 素 C 不 得 大 于 7。0% ，其他
OH H

Ii

H-Cys Ser-Asn-Leu-Ser-Thr-Cys-Val-Leu-Gly-
i____________________ I

Lys-Leu-Ser-Gln-Glu-Leu-HIs-Lys-Leu-GIn-
Thr-Tyr-Pro-Arg-Thr-Asn-Tlir-Gly-Ser-Gly-

Thr-Pro-NH2

C145 H 242 N 44 O49 S2 3449= 8

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