Page 1553 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

雌二醇
解 ，取 ? 9放 冷 ，用 5 % 醋 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 ，滤 过 ，精
密 量 取 续 滤 液 0- 5mU置 上 述 固 相 萃 取 柱 上 9滴 加 氨 试 液 适
量 使 柱 内 溶 液 的 p H 值 约 为 9 (上 样 前 9另 取 同 体 积 的 续 滤 液
预 先 试 验 9以 确 定 滴 加 氨 试 液 的 量 ）9摇 匀 9待 溶 剂 滴 尽 后 ^
用 水 2 0 m l冲 洗 。 以 含 1 0 % 甲 醇 的 5 % 醋 酸 溶 液 洗 脱 ，用
5 m l量 瓶 收 集 洗 脱 液 至 刻 度 ，摇 匀 9精 密 量 取 i o # 注 人 液
相 色 谱 仪 r 记 录 色 谱 图 ；另 取 吗 啡 对 照 品 与 磷 酸 可 待 因 对
照 品 各 适 量 ，精 密 称 定 9加 含 有 1 0 % 甲 醇 的 5 % 醋 酸 溶 液
溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 约 含 吗 啡 0? 05m g 与 磷 酸 可 待
因 0 .0 2 5 m g 的 溶 液 5摇 匀 4 司 法 测 定 。分 别 按 外 标 法 以 峰
面 积 计 算 9即 得 。_
I 类别1 同罂粟果提取物。
【贮藏1 密 封 保 存 。
【制剂1 复方甘草片
雌二 _
C i’ erchun
Estrad 量◎量
C18H 24C)2 272. 39
本 品 为 雌 甾 -1 ，3, 5 (1 0 )-三 烯 -3 ，17斤二醇。按 无 水 物 计
算 ，含 C18H 240 2应为 97。0 % ?103。0 % 。
I 性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。
本 品 在 丙 酮 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 略 溶 9在 水 中 不 溶 。
? 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 175?180°C。
比 雌 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加乙醇溶解并 定量 稀释 制成
每 l m l 中 约 含 lO m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621)，比旋度应
为 + 76°至 + 83°。
【鉴别1 (1)取 本 品 约 2 m g ，加 硫 酸 2m l溶 解 ，溶 液显黄
绿 色 荧 光 9加 三 氯 化 铁 试 液 2 滴 ，_ 显 草 绿 色 ，再 加 水 稀 释 ，溶
液变为红色。
. ( 2) 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 9照 紫 外 -可 见 分 光 光
度 法 （通 则 0401)测 定 5在 280nm的 波 长 处 有 最大 吸收。
( 3) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 681
图）一 致 。 ，
【裣查1 有 关 物 质 取 本 品 9加 含 量 测 定 项 下 的 流 动 相
溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶
液 ？精 密 量 取 Im U 置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 9摇
匀 9作 为 对 照 溶 液 。另 取 雌 二 醇 与 雌 酮 各 适 量 9加流动相溶解
并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0- lm g 的 溶 液 ，作 为 系 统 适用 性
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中 国 药 典 2015年版
溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 9检 测 波 长 为 220nm。取
系 统 适 用 性 溶 液 10^1注 人 液 相 色 谱 仪 9雌二醇峰与雌酮峰的
分 离 度 应 大 于 2. 0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10/l]U
分别注入液相色谱仪3 己录色谱图至主成分峰保留时间的2
倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 9单 个杂 质 峰 面 积 不
得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0。5 彳首（0。5% ) ，各杂质峰面积的
和 不 得 大于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1。0% ) 。
水 分 取 本 品 约 80mgJ#、水 分 测 定 法 （通 则 0832第一法
1)测 定 9含 水 分 不 得 过 3?5% 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0。1% ( 通 则 0841) 。
【含量测定1 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以乙腈-水 （55 ^ 45)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 205nmo
理论 板 数按 雌二醇峰计算不 低 于 3000。
测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 9加甲醇溶解并定量稀释制成
每 l ml 中 约 含 0。50m g的 溶 液 ，精 密 量 取 10mh置 200ml量瓶
中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 9作 为 供 试 品 溶 液 ，精密量取
2 0 4 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 | 另 取 雌 二 醇 对 照 品 9同法
测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 d P 得 。
【类别】 雌 激 素 药 。
【贮藏】 遮 光 9密 封 保 存 。
I 制剂1 雌二醇缓释贴片
雌二_ 缰释贴片
C i’ erchun Huanshitiepian
Estradiol Sustained-release Patches
本 品 含 雌 二 醇 （C18 H 24 ()2) 应 为 标 示 量 的 85。0% ?
115。0% 。
【性状】 本 品 为 涂 于 铝 塑 薄 膜 上 带 黏 性 的 薄 膜 片 ，药面
为无色透明或略带乳白色。
S鉴别】 （1)取 本 品 1 片 9除 去 铝 塑 薄 膜 ，加丙酮适量使
雌 二 醇 溶 解 ，溶 液 置 水 浴 上 挥 干 9残 渣 加 硫 酸 2 m l溶 解 9溶液
显 黄 绿 色 荧 光 5加 三 氯 化 铁 试 液 3 滴 ，即 显 草 绿 色 ，再加水稀
释显红色。
(2 )取 本 品 1 片 ，除 去 铝 塑 薄 膜 9加 甲 醇 10ml，振摇使雌二
醇 溶 解 9取 上 清 液 . 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 雌 二 醇 对 照 品 ，加甲
醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0。25m g的 溶 液 9作为对照
品 溶 液 。照 薄 层 色谱 法（通 则 0502)试 验 ，吸取上述两种溶液
各 20⑷ 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 5以甲苯-丙 酮 （4 ^ 1)
为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷以硫酸-无 水 乙 醇 （1 g 1八 在 100°C加
热 5 分 钟 使 显 色 。供 试 品 溶液 所显 主斑点 的位置和 颜色应与
对照品溶液的主斑点相同。
(3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 9供试品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。