Page 1554 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
以上（2 ) 、（3 )两 项 可 选 做 一 项 。
I 裣査】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，除 去 铝 塑 薄 膜 ，置
100ml量 瓶 中 ，加 乙 酸 乙 酯 5m l/浸 泡 3 0 分 钟 5超 声 1 5 分钟使
雌 二 醇 溶 解 ，放 冷 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 r 滤 过 ，取续 滤液
作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 雌 二 醇 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解
并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 5 _ 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶
液 。照高效 液相色谱 法（通 则 0512)试 验 9用 十 八 烷 基 硅 烷 键
合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以甲醇-水 （75 ^ 2 5 )为 流 动 相 9检 测 波 长 为
280nm。理 论 板 数 按 雌 二 醇 峰 计 算 不 低 于 2000。精密量取供
试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2CVL分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 3 己录色
谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 含 量 5限 度 为 ± 2 0 % ,应
符 合 规 定 （通 则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 四 法 方 法 1 ) ，以 1 % 聚 乙 二 醇 4 0 0 溶 液 1000m l为 溶 出 介
质 ，转 速 为 每 分 钟 3 0 转 ，依 法 操 作 ，经 2 4 小 时 、7 2 小 时 、120
小 时 、168小 时 时 9分 别 取 出 溶 出 杯 中 全 部 溶 液 并 即 时 加 人 温
度 为 37。0°〇± 0 。5°€：的 溶 出 介 质 1000ml,取 各 溶 液 r 滤 过 5取
续 滤 液 照 含 量 均 勻 度 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 分 别 测 定 ；另取雌
二 醇 对 照 品 约 12.5mg9精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加甲醇溶
解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 0。5 ^ g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 5同法测
定 。分别计算每 片 在 不 同 时 间 的 溶 出 量 。本 品 在 2 4 小 时 、72
小 时 、120小 时 和 168小 时 的 累 积 溶 出 量 应 分 别 为 标 示 量 的
20% ?50% ,40% ?70% ，60% ? 80% 和 70% 以 上 5均应符合
规 定 （通 则 0931) 。
耐 热 试 验 取 本 品 2 片 ，除 去 铝 塑 薄 膜 ，置 120°C烘箱中
加 热 3 0 分 钟 ，放 冷 后 9粘 片 背 面 应 无 泛 黄 现 象 9药面用手指触
试 ，应 仍 有 黏 性 。
其 他 应 符 合 贴 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0121) 。
【含量测定】 由 含 量 均 匀 度 项 下 测 得 的 结 果 计 算 出 10
片 的 平 均 含 量 ，即 得 。
【类 别 】 同 雌二 醇 。
【规 格 】 2. 5mg(4. OcmX 2. 6cm)
【贮藏】 密 封 ，置 阴 凉 处 保 存 。
鲑降钙素
Gui Jian gg aisu
Calcitonin( Salmon)
H-Cys-Ser-Asn-Leu-Ser-Thr-Cys-Val-Leu-Gly-
i____________________ i
Lys-Leu-Ser-Gln-Glu-Leu-His-Lys-Leu-Gln- 100^1，混 匀 ，取 20^x1注 入 液 相 色 谱 乙 酰 -半 胱 氨 酰 1，鲑
Thr-Tyr-Pro-Arg-Thr-Asn-Thr-Gly-Ser-Gly- 降 钙 素 峰 与 鲑 降 钙 素 峰 的 分 离 度 应 大 于 3 .0 9iV-乙酰-半胱氨
Thr-Pro-NH2
C145H 240N44O48S2 3431. 89
鲑降钙素
本 品 为 化 学 合 成 的 由 三 十 二 个 氨 基 酸 组 成 的 多 肽 ，与天
然 鲑 降 钙 素 I 结 构 相 同 。按 无 水 、无 醋 酸 物 计 算 ，含鲑降钙素
( C145H 240N440 48S2) 应为 90。0% ?105。0% 。
每 lm g 鲑降 钙 素 相 当 于 6000单 位 。
【性状J 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。
本品在水中易溶。
【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液
主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查 】 氨 基 酸 比 值 取 本 品 ，加 盐 酸 溶 液 （l — 2 h 于
110°C水 解 1 6 小 时 后 5照 适 宜 的 氨 基 酸 分 析 方 法 测 定 。 以门
冬 氨 酸 、谷 氨 酸 、脯 氨 酸 、甘 氨 酸 、缬 氨 酸 、亮 氨 酸 、组 氨 酸 、精
氨 酸 、赖 氨 酸 的 摩 尔 数 总 和 除 以 2 0 作 为 计 算 各 氨 基 酸 的 相
对 比 值 , 应 符 合 以 下 规 定 ：门 冬 氨 酸 1 .8 ? 2。2 9谷 氨 酸 2. 7?
3? 3 ，脯 氨 酸 1。7?2. 3 ，甘 氨 酸 2。7?3。3 ，缬 氨 酸 0? 9?1。19亮
氨 酸 4。5? 5。3 ，组 氨 酸 0。9? 1。1 9精 氨 酸 0。9? L 19赖氨酸
1。8?2. 2 ,丝 氨 酸 3。2?4? 2 ,苏 氨 酸 4. 2? 5。2 ，酪 氨 酸 ()? 7?
1。1，半 胱 氨 酸 1。4?2。1。
醋 酸 取 本 品 适 量 9精 密 称 定 ，加 稀 释 液 [ 流 动 相 A (通则
0872)-甲醇(95 ^ 5 ) ] 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 LOmg
的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 。照合 成 多 肽 中 的 醋 酸 测 定 法 （通则
0872)测 定 ，含 醋 酸 应 为 4。0% ?15。0% 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 9加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 L Omg的 溶 液 9作 为 供 试 品 溶 液 ；照含量测定项下
的 方 法 试 验 ，按 峰 面 积 归 一 化 法 计 算 ，单 个 杂 质 的 峰 面 积 不 得
大 于 3。 各 杂 质 总 面 积 的 和 不 得 大 于 5。0% 。供试品溶液
色 谱 图 中 小 于 0. 1% 的 峰 忽 略 不 计 。
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 ）测 定 ，
含 水 分 不 得 过 10。
醋 酸 和 水 分 含 醋 酸 和 水 分 之 和 不 得 过 20.0% 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 lm g 鲑
降 钙 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 600EU。
生 物 活 性 照 降 钙 素 生 物 测 定 法 （通 则 1218)测 定 ，应符
合 规 定 ，测 定 的 结 果 不 得 少 于 标 示 量 的 80% ( 至 少 一 年 测 定
—'次 ) o
【含量测定1 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 6mmX 250mm95pLm9孔径 300A) ; 以 0. 02mol/L
四 甲基 氢氧化铵溶液（用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 5 )-乙 腈 （9 ^ 1)
作 为 流 动 相 A ，以 0。0 2 m o l/L 四甲基 氢氧化铵溶 液(用 磷酸 调
节 p H 值 至 2。5 )-乙 腈 （2 : 3 ) 作 为 流 动 相 B ;柱 温 为 40°C; 检
测 波 长 为 220nm。按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 。取 iV-乙酰-半胱氨
酰 k 鲑 降 钙 素 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 含 0 .2 5 m g 的 溶 液 ，取 上 述 溶 液 40(^1, 加 供 试 品 溶 液
酰I 鲑 降 钙 素 的 对 称 因 子 应 不 大 于 2. 5。
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