Page 1542 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
杂质峰的分离度应符合要求。
测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，研 细 ，精密
称 取 适 量 （约 相 当 于 塞 克 硝 唑 ，按 C7H u N 30 3 计 150mg) ，置
100ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，超 声 使 塞 克 硝 唑 溶 解 ，用 流 动
相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 1m l，置 5 0 m l量
瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
2 0 p l注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 塞 克 硝 唑 对 照 品 ，加
流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 30哗 的 溶 液 ，同法
测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 塞 克 硝 唑 。
【规 格 】 0.25g( 按 C7H n N 30 3 计 ）
【贮 藏 】 遮 光 、密 封 、干 燥 处 保 存 。
塞替派
Saitipai
Thiotepa
V 1 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 辅 料 定 位 溶 液 。照
TI
N 检 测 波 长 为 215nm。取 本 品 1m l，加 甲 醇 2 m l，混 匀 ，加 磷 酸 溶
s 醇 l m l ，混 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 lO p l注 入 液 相 色 谱
C6H 12N 3PS 189.22 仪 ，出 峰 顺 序 依 次 为 塞 替 派 、甲 氧 基 塞 替 派 ，塞 替 派 峰 与 甲 氧
本 品 为 1 ，1 \1 " - 硫 次 膦 基 三 氮 丙 啶 。含 c 6h 12n 3p s 不得
少 于 98. 0 % o
【性 状 】 本 品 为 白 色 鳞 片 状 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 或
几乎无臭。
本 品 在 水 、乙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 石 油 醚 中 略 溶 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 52? 57°C。
【鉴 别 1 ( 1 ) 取 本 品 约 50mg，加 无 水 碳 酸 钠 2g，混 合 后 ，
炽 灼 至 灰 化 ，放 冷 ，加 水 1 0 m l使 溶 解 ，加 硝 酸 使 成 酸 性 ，将溶
液 分 成 两 等 份 : 一 份 中 加 钼 酸 铵 试 液 ，加 热 ，即 生 成 黄 色 沉 淀 ;
另 一 份 中 加 氯 化 钡 试 液 ，即 生 成 白 色 沉 淀 。
(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 530
图 ）一 致 。
【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0. 20g，加 水 1 0 m l溶解
后 ，溶 液 应 澄 清 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 902 第
一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 O .lg ，精 密 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶
中 ，加 15%硫 氰 酸 钾 溶 液 4 0 m l使 溶 解 ，精 密 加 硫 酸 滴 定 液
(0. 0 5 m ol/L)25m l，摇 匀 ，放 置 2 0 分 钟 ，加 甲 基 红 指 示 液 3 滴 ，
用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白
试 验 校 正 。每 l m l 硫 酸 滴 定 液 （0 .0 5 m o l/L )相 当 于 6. 307mg
的 C6H 12N3PS。
【类 别 】 抗 肿 瘤 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 冷 处 保 存 。
【制 剂 】 塞替 派 注 射 液
塞替派注射液
塞替派注射液
Saitipai Zhusheye
Thiotepa Injection
本 品 为 塞 替 派 的 灭 菌 聚 乙 二 醇 溶 液 。含 塞替 派
(C 6H 12N3PS)应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % ? 110.0% 。
【性 状 】 本 品 为 无 色 或 几 乎 无 色 的 黏 稠 澄 明 液 体 。
【鉴 别 】 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 塞 替 派 50mg) ，照塞替派
项 下 的 鉴 别 （1 )试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
【检 查 】 p H 值 取 本 品 1 支 ，加 水 9 m l，依 法 测 定 （通则
0631)，pH 值 应 为 4. 5?8 .0 。
聚 合 物 取 本 品 1 支 ，加 水 4 m l稀 释 后 ，应 无 色 澄 清 。
有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 3 支 ，分 别 用 水 将 内 容 物
定 量 转 移 至 同 一 1 0 m l容 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为
供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1m l，置 100m l量 瓶 中 ，用
水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。另 取 本 品 1 .5 m l，加水
1 0 m l与 氯 化 钠 l g ，溶 解 后 在 水 浴 中 煮 沸 1 0 分 钟 ，放 冷 ，作为
氯 代 加 成 物 的 杂 质 定 位 溶 液 。另 取 聚 乙 二 醇 4 0 0 约 3m l，置
高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶
为 填 充 剂 （4. 6mm X 150m m )，以 水 - 乙 腈 （85 : 1 5 )为 流 动 相 ，
液 （1— 1000)5(^1，密 塞 ，在 65°C水 浴 中 加 热 5 0 秒 ，放 冷 ，加甲
基 塞 替 派 峰 的 分 离 度 应 大 于 3 .0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对
照 溶 液 、杂 质 定 位 溶 液 与 辅 料 定 位 溶 液 各 l o y ，分 别 注 人 液
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 峰 保 留 时 间 的 7 倍 。供 试 品 溶 液
色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 聚 乙 二 醇 4 0 0 峰 外 ，氯 代 加 成 物 峰
面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 1 5 倍 （0. 15% ) ，其他
单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .5 倍
(0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
(1. 0 % ) 。
水 分 取 本 品 l g ，精 密 称 定 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第
一 法 1 )测 定 。含 水 分 不 得 过 1 .5 % 。
含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 定 的 每 支 含 量 计 算 ，应
符 合 规 定 （通 则 0941) 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 中
含 内 毒 素 的 量 应 小 于 6. 2 E U 。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则
0102) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 支 ，分 别 用 15% 硫 氰 酸 钾 溶 液
1 0 m l将 内 容 物 定 量 转 移 至 具 塞 锥 形 瓶 中 ，各 精 密 加 硫 酸 滴 定
液 （0 .0 5 m o l/L )5 m l,摇 匀 ，放 置 2 0 分 钟 ，各 加 甲 基 红 指 示 液 1
1495