Page 1538 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                                                                                            溴吡斯的明片

                   溴吡斯的明                                                    定 液 ( O .lm o l/L )滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每
                                                                            l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 26. l l m g 的
                               Xiubisidiming                                C9H 13BrN 20 2o

                 Pyridostigmine Bromide                                           【类 别 】 抗 胆 碱 酯 酶 药 。
                                                                                  【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
                                                                                  【制 剂 】 溴 吡 斯 的 明 片

                                                   ch3                                          溴吡斯的明片
                                                    C9H 13BrN 20 2 261. 12
                                                                                                        Xiubisidiming Pian
      本 品 为 溴 化 1-甲基-3-羟 基 吡 啶 锚 二 甲 氨 基 甲 酸 酯 。按干
燥 品 计 算 ，含 C9H 13BrN20 2不 得 少 于 98. 5 % 。                                               Pyridostigmine Bromide Tablets

      【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；有 引 湿 性 。                               本 品 含 溴 吡 斯 的 明 （C9H13BrN20 2)应 为 标 示 量 的 93.0% ?
      本 品 在 水 、乙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 极 易 溶 解 ，在 石 油 醚 或 乙 醚                       107.0% 。
中极微溶解。
      熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 153? 157eC 。                                      【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 。
      吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成                               【鉴 别 】 （1 )取 本 品 ，除 去 包 衣 后 ，研 细 ，称 取 适 量 （约相
每 l m l 中 约 含 25啤 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通则                          当 于 溴 吡 斯 的 明 0 .1 5 g )，加 三 氯 甲 烷 20m l，振 摇 ，分取 三 氯甲
0401) ，在 269nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 （￡：匕 ）应为                          烷 层 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，提 取 物 照 溴 吡 斯 的 明 项 下 的 鉴 别 （1) 、
180? 190。                                                                   ( 3 ) 项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
      【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 0. l g ，加 氢 氧 化 钠 试 液 1?2 滴 ，渐                            ( 2 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 溴 吡 斯 的 明 15mg) ，
显 橙 色 ，加 热 后 颜 色 变 黄 ，其 蒸 气 能 使 润 湿 的 红 色 石 蕊 试 纸                           加 水 2 5 m l，充 分 振 摇 使 溴 吡 斯 的 明 溶 解 ，滤 过 ，取 续 滤 液 适
变蓝。                                                                         量 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 溴 吡 斯 的 明 30哗 的 溶 液 ，照
      ( 2 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 527                    紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 2 6 9 n m 的 波 长
图）一 致 。                                                                     处有最大吸收。
      ( 3 ) 本 品 的 水 溶 液 显 溴 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。                             (3 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 溴 吡 斯 的 明 10mg) ，加
      【检 查 】 酸 度 取 本 品 l.O g ，加 水 1 0 m l使 溶 解 ，依法测                         乙 醇 10ml，振 摇 1 0 分 钟 ，离 心 ，取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另
定 （通 则 0 6 3 1 ),p H 值 应 为 3. 5?6. 0 。                                      取 溴 吡 斯 的 明 对 照 品 ，加 乙 醇 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，
      溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 1. 0g，加 水 100m l溶 解 后 ，                       作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述
溶液应澄清无色。                                                                    两 种 溶 液 各 IOjuJ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以甲醇-
      有 关 物 质 取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含                         三 氯 甲 烷 - 氯 化 铵 试 液 （5 ：4 ：1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 后 ，晾 干 ，置
10mg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 乙 醇 定 量 稀                          紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和
释 制 成 每 l m l 中 含 0 .0 8 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 薄 层                     颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 20^1，分别点于                                   ( 4 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰
同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以 甲 醇 - 三 氯 甲 烷 - 氯 化 铵 试 液                           的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
( 5 : 4 : 1 )为 展 开 剂 ，展 开 后 ，晾 干 ，在 紫 外 光 灯 （254nm)下检                              以 上 （3 ) 、（4 )两 项 可 选 做 一 项 。
视 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，与 对 照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，不                                【检 查 】 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通
得更深。                                                                        则 0931第 二 法 ），以 水 90 0 m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 100
      干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得                          转 ，依 法 操 作 ，经 6 0 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适
过 2 .0 % (通则 0831) 。                                                        量 ，用 水 稀 释 成 每 l m l 中 含 溴 吡 斯 的 明 26. 7哗 的 溶 液 ，照紫
      炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残                        外- 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 26 9nm 的 波 长 处 测 定 吸
渣不得过0.1% 。                                                                  光 度 ，按 C9H 13B rN 20 2的 吸 收 系 数 ( ￡ 化 ）为 186计 算 每 片 的 溶
      重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则                            出 量 。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。                                            其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
      【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 23g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 10ml                             【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
使 溶 解 ，加 醋 酐 40m l，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用 高 氯 酸 滴                               色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅
                                                                            胶 为 填 充 剂 ；以 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 庚 烷 磺 酸 钠 l.O g ，加水
                                                                            9 0 0 m l溶 解 后 ，加 三 乙 胺 5. 0 m l，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 ，加

                                                                                                                    1491
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