Page 1541 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

塞克硝唑肢囊
90.0% ? 110.0% 。
【性状 】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣
后显白色至淡黄色。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 塞 克 硝 唑 ，按
C rH n N sO a 计 10m g)，加 氢 氧 化 钠 试 液 2 m l，温 热 ，溶 液 即 显
紫 红 色 ，滴 加 稀 盐 酸 ，使 成 酸 性 后 ，即 变 成 黄 色 ，再 滴 加 过 量 的
氢 氧 化 钠 试 液 ，溶 液 变 成 橙 红 色 。
( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
( 3 ) 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 0. l m o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 塞 克 硝 唑 （按 计 ）1 2 p g 的 溶 液 ，
照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 77nm 的 波 长
处有最大吸收。
【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 塞 克 硝
唑 ，按 C7H ? N 30 3 计 15m g)，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，
超 声 使 塞 克 硝 唑 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，取续
滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用流
动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 色 谱
条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1，分 别 注 入 液 相
色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶
液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液
主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照
溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 二 法 ），以 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分
钟 50转 ，依 法 操 作 ，经 30分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精密量取续
滤液 适 量 ，用 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含塞
克硝唑( 按 G H n N30 3 计 )12鸿 的 溶 液 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；
另取塞克硝唑对照品适量，精 密 称 定 ，加 0. lm o l/ L 盐酸溶液溶解
并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 2 # 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
照紫外- 可见分光光度法( 通 则 0401)，在 277nm波 长 处 分 别 测 定
吸光 度，计算每片的溶出 量。限 度 为 标 示 量 的 80%，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 甲醇-水 （20 : 8 0 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 318nm。
理 论 板 数 按 塞 克 硝 唑 峰 计 算 不 低 于 2000，塞 克 硝 唑 峰 与 相 邻
杂质峰的分离度应符合要求。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
( 约 相 当 于 塞 克 硝 唑 ，按 C7H u N30 3 计 150m g)，置 1 0 0 m l量
瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，超 声 使 塞 克 硝 唑 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至
刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 1m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用流
动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 (^ 1 注人
液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 塞 克 硝 唑 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加
流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 30|ug的 溶 液 ，同法
测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，?即 得 。
【类 别 】 同 塞 克 硝 唑 。
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中 国 药 典 20 15年版
【规 格 】 按〇71^11队 0 3 计 （1)0. 25g (2)0.5g
【贮 藏 】 遮 光 、密 封 、干 燥 处 保 存 。
塞克硝唑胶囊
Saikexiaozuo Jiaonang
^ Secnidazole Capsules
本 品 含 塞 克 硝 唑 （按 C7 H n N3 ()3 计 ）应为标示量的
90. 0 % ? 110. 0% 。
【性 状 】 本品 内 容 物 为 白 色 至 微 黄 色 颗 粒 或 粉 末 。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 内 容 物 适 量 （约相当于塞克硝唑，按
C7H u N30 3 计 10m g)，加 氢 氧 化 钠 试 液 2ml，温 热 ，溶液即显
紫 红 色 ，滴 加 稀 盐 酸 ，使 成 酸 性 后 ，即 变 成 黄 色 ，再滴加过量的
氢 氧 化 钠 试 液 ，溶 液 变 成 橙 红 色 。
( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 ，加 0. lm o l/ L 盐酸溶液溶解并稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 塞 克 硝 唑 （按 计 ）12啤的溶
液 ，摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通则
0401)测 定 ，在 277nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 细 粉 适 量 （约相当于
塞 克 硝 唑 ，按 C7H n N 30 3 计 15m g)，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加流动
相 适 量 ，超 声 使 塞 克 硝 唑 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇匀，滤
过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 100ml量瓶
中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照含量测定
项 下 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20pl，分别
注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍。
供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单个杂质峰面积不得大于
对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) ，各杂质峰面积的和不得
大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 一 法 ），以 0. l m o l/ L 盐 酸 溶 液 900m l为溶 出 介 质 ，转速为每
分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤过，精密
量 取 续 滤 液 适 量 ，用 0. l m o l/ L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 lml
中 约 含 塞 克 硝 唑 （按 G H n N s O s 计 ）1 2 ^ g 的 溶 液 ，作为供试品
溶 液 ；另 取 塞 克 硝 唑 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 0. lm o l/L 盐酸
溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 12吨 的 溶 液 ，作为对
照 品 溶 液 。 照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 277nm
波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限度为标示量
的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103)。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 （20 : 8 0 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 318mn。
理 论 板 数 按 塞 克 硝 唑 峰 计 算 不 低 于 2000，塞克硝唑峰与相邻