Page 1536 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 1536
中 国 药 典 2015年版 1溴 丙 胺 太 林
杂质的总量不得过标示量的8.0% 。 沉 淀 ，滤 过 r 沉 淀 用 水 洗 涤 ，再 用 稀 乙 醇 重 结 晶 ，取 结 晶 约
羧 苄 西 林 聚 合 物 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，精 密 称 取 10m g，加 硫 酸 5 m l，即 显 亮 黄 色 或 橙 黄 色 ，并 显 微 绿 色
适 量 ，照 羧 苄 西 林 钠 项 下 的 方 法 测 定 ，羧 苄 西 林 聚 合 物 的 量 不 荧光。
得过 标 示 量 的 1.5% 。
( 2 ) 取 本 品 ，加 乙 醇 制 成 每 l m l 中 含 50仲 的 溶 液 ，照
不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 瓶 ，分 别 按 标 示 量 加 微 粒 检 查
用 水 制 成 每 l m l 中 含 5 0 m g 的 溶 液 ，依 法 检 査 （通 则 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) 测 定 ，在 2 4 7 n m 与
0 9 0 3 )，标 示 量 为 1. O g 以 下 的 ，折 算 为 每 1. O g 样 品 中 含
1 0 ^m 及 lO p tm 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 0 粒 ，含 2 5 p m 及 2 8 2 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 4 7 n m 波 长 处 的 吸 光 度 约
2 5 ^ m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 粒 。标 7K量 为 1. O g 以 上 （包
括 1. Og)的 ，每 个 供 试 品 容 器 中 含 10 p m 及 lO p m 以 上 的 微 为 0. 6 1 。
粒 不 得 过 6 0 0 0 粒 ，含 2 5 p m 及 2 5 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过
600 粒 。 ( 3) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 525
酸 碱 度 、水 分 、热 原 与 无 菌 照 羧 苄 西 林 钠 项 下 的 方 法 检 图 ）一 致 。
查 ，均 应 符 合 规 定 。
( 4 )本 品 的 水 溶 液 显 溴 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，精 密 称 取 适 量 ， 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相
照 羧 苄 西 林 钠 项 下 的 方 法 测 定 。每 lm l氢 氧 化 钠 滴 定 液
(0. lm o l/L )相当于 42. 24mg 的 竣 节 西 林 钠 （C17H 16N2Na2OeS) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 .5 m g 的 溶 液 ，作 为 供
(C17H 16N2Na20 6S : C17H 18N 2OeS = 1 : 0. 8959) 。
【类 别 】 同 竣 苄 西 林 钠 。 试 品 溶 液 ；精 密 称 取 咕 吨 酸 对 照 品 、咕 吨 酮 对 照 品 、9-羟基溴
【规 格 】 按 。171{18凡 0 63 计 (1 )0 .5g (2)1. Og (3 )2 .0g
【贮 藏 】 严 封 ，遮 光 ，冷 处 （2? 10°C)保 存 。 丙 胺 太 林 对 照 品 与 溴 丙 胺 太 林 对 照 品 各 适 量 ，加 流 动 相 溶 解
溴丙胺太林 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 咕 吨 酸 、咕 吨 酮 、溴 丙 胺 太 林 各
X iu bin g’ antailin 7. 5 ^ g 与 9-羟 基 溴 丙 胺 太 林 30网 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
Propantheline Bromide 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 )试 验 ，用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅
ch3 胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 十 二 烷 基 硫 酸 钠 17. 3g，加
C23HsoBrNOs 448. 40 水 1000m l使 溶 解 ，加 磷 酸 1 0 m l与 0. 5 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液
本 品 为 溴 化 iV-甲基- iV - ( l- 甲 基 乙 基 ）- iV -[2 -(9 H -咕 吨 -9-
甲酰氧基）乙 基 ] -2-丙 铵 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C23H 3QB rN 0 3应 250m l，用 0. 5 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 或 10% 磷 酸 溶 液 调 节 pH
为 98. 5 % ? 102. 0 % o
【性状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ;微 有 值 至 3. 5士0. 1 ，加 水 稀 释 至 2 0 0 0 m l)-乙 腈 （46 : 54) 为 流 动
引湿性。
本 品 在 水 、乙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醚 中 相 ；检 测 波 长 为 254nm。取 对 照 品 溶 液 lOpJ，注 入 液 相 色 谱
不溶。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 157? 164°C，熔 融 时 同 仪 ，记 录 色 谱 图 ，咕 吨 酸 峰 、咕 吨 酮 峰 、9-羟 基 溴 丙 胺 太 林 峰
时分解。
【鉴别 】 （1 )取 本 品 约 0. 2 g ，加 水 5 m l溶 解 后 ，加 氢 氧 与 溴 丙 胺 太 林 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 对
化 钠 试 液 10m l，煮 沸 2 分 钟 ，放 冷 ，加 稀 盐 酸 5 m l，即 析 出
照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录
色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 ，
如 有 与 咕 吨 酸 、咕 吨 酮 和 9-羟 基 溴 丙 胺 太 林 保 留 时 间 一 致 的
色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，含 咕 吨 酸 、咕 吨 酮 均 不 得 过
0 .5 % ，含 9-羟 基 溴 丙 胺 太 林 不 得 过 2 .0 % ; 如 有 其 他 杂 质
峰 ，按 外 标 法 ，以 对 照 品 溶 液 中 溴 丙 胺 太 林 峰 面 积 计 算 ，其他
单 个 杂 质 不 得 过 0. 5% ; 杂 质 总 量 不 得 过 3. 0 % 。
溴 甲 烷 与 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0.5g，精 密 称 定 ，置顶空
瓶 中 ，精 密 加 5 0 % iV ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 液 5m l，使 溶 解 ，密
封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 称 取 溴 甲 烷 、丙 酮 、异 丙 醇 、乙醇与
二 甲 苯 适 量 ，用 5 0 % N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 液 定 量 稀 释 成 每
l m l 中 约 含 溴 甲 焼 0. 005mg、丙 酮 0. 5mg、异 丙 醇 0. 5mg、乙醇
0. 5 m g 与 二 甲 苯 0. 2 2 m g 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 5 m l置顶空
瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861
第 二 法 ）测 定 ，以 聚 乙 二 醇 （PEG~20M)为 固 定 液 （或 极 性 相 近
的 固 定 液 ）的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；程 序 升 温 ，起 始 温 度 为 40°C，
维 持 8 分 钟 ，以 每 分 钟 8°C的 速 率 升 至 120°C，维 持 1 0 分 钟 ；
检 测 器 温 度 为 250°C;进 样 口 温 度 为 200°C;顶 空 进 样 ，顶空瓶
平 衡 温 度 为 80°C，平 衡 时 间 为 4 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空进
样 ，记 录 色 谱 图 ，各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再取供
试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标
法 以 峰 面 积 计 算 ，含 溴 甲 烷 不 得 过 0. 005% ，丙 酮 、异 丙 醇 、乙
醇与二甲苯的残留量均应符合规定。
1489 ?
