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中国药典2015年版                                              双氯芬酸钾胶囊

                双氯芬酸钾片                                        色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
                                                        为填 充 剂 ；以甲醇-4% 冰醋酸溶液（70 ：30)为 流 动 相 ；检测波
                    Shuanglufensuanjia Pian             长 为 276mn。取 双 氯 芬 酸 钾 对 照 品 适 量 ，用 水 制 成 每 l m l 中
                                                        约 含 lm g 的 溶 液 ，取 该 溶 液 适 量 暴 露 于 紫 外 光 灯 （254nm) 下
            Diclofenac Potassium Tablets                照 射 15分 钟 ，取 20M1注人液相色谱仪，记 录色谱 图 ，在与主峰
                                                        相 对 保 留 时 间 约 0. 8 处 出 现 一 杂 质 峰 ，两 者 的 分 离 度 应 大
      本 品 含 双 氯 芬 酸 钾 （C14 H 10a K N f t ) 应 为 标 示 量 的  于 4.0。
 卯.0 % ?110.0% 。
                                                              测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，除 去 包 衣 （薄膜衣片可不除去包
      【性状】 本 品 为 白 色 片 或 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除去包衣          衣 ），精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 〈约 相 当 于 双 氣 芬 酸 钾
后显白色。                                                   25mg)，置 100ml量 瓶 中 ，加 70% 甲 醇 适 量 ，超声 使双氣芬酸
                                                        钾 溶 解 ，放 冷 ，用 70% 甲 醇稀 释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，取续滤液
     【蘧别】 在 含 量 测 定项 下 记 录的 色谱 图 中 ，供试品溶液               作为 供 试品溶液，精 密 量 取 l o y ，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱
主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                图 ；另 取 双氯芬酸钾对照品适量，精 密 称 定 ，加 70% 甲醇溶解
                                                        并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 25mg的 溶 液 ，同法测定。按
     【检査1 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约相           外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
当于双氣芬酸钾25m g ),精密 称 定 ，置 25m l量 瓶 中 ，加甲醇适
量，超声使溶解，放冷 ，用甲 醇稀释至刻度，摇 匀 ，离 心 ；取上清                           【类别】 同双氯芬酸钾。
液作为供试品溶液；精 密 量 取 适 量 ，用 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每                     【规格】 （1)12. 5mg (2)25mg (3)50mg
lm l中约含5% 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照 双 氯芬 酸钾 有 关                   【贮藏】 密 封 ，在干燥处保存。
物质项下的方法测定。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，在
相对保留时间1. 2?1. 3 处的杂质峰（杂 质 DI) , 其峰面积乘以                                  双氯芬酸钾胶囊
0.5后不得大于对照溶液主峰面积（0 .5 % ) , 其他单个杂质峰
面积不得大于对照溶液主峰面积（0 .5 % ) ，各杂质峰面积的和                                         Shuanglufensuanjia Jiaonang
(杂质III按 校 正 后 的 峰 面 积 计 算 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
的2倍(1.0% )。                                                          Diclofenac Potassium Capsules

     含量均匀度（12. 5m g规 格 ） 取 本 品 1 片 ，置 50m l量瓶                 本 品 含 双 氯 芬 酸 钾 （C14 H 10Cl2KN ()2) 应 为 标 示 量 的
中,加 70%甲醇溶液适量，超 声 使 溶 解 ，放 冷 ，用 70% 甲醇稀                 90. 0% ?110. 0 % o
释至刻度，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测
定,应符合规定（通 则 0941) 。                                           【性状】 本品内容物为白色至类白色颗粒或粉末。
                                                              【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液
     溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931       主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
第二法），以 水 900ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依法                【检查】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 内 容 物 适 量 （约
操作,经 30分钟时，取 溶 液 10ml，滤 过 ，取续滤液作为供试品                    相 当 于 双 氯 芬 酸 钾 25mg)，精 密 称 定 ，置 25m l量 瓶 中 ，加甲醇
溶液(12.5mg规 格 ）；或 精 密 量 取 续 滤 液 5 m l,置 10ml(25mg        适 量 ，超声 使 溶 解 ，放 冷 ，用 甲 醇稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，离 心 ，取上
规格)或 20ml(50mg规格）量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作           清液作为供试品溶液；精 密 量取适量，用甲醇定量稀释制成每
为供试品溶液; 另 取 双 氣 芬 酸 钾 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加水            l m l 中 约 含 5 p g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照 双 氣 芬 酸 钾 有 关
溶解并定量稀释制成每l m l 中 含 双 氯 芬 酸 钾 14Fg 的 溶液，作               物质项下的方法测定。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，在
为对照品溶液。照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在               相 对 保 留 时 间 1. 2? 1 .3 处的杂质峰（杂 质 瓜 ），其峰茴积乘以
276nm的波长处测定吸光度，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为标                    0. 5 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 5% ) ，其他单个杂质峰
示量的8 0% ,应 符 合 规 定 。                                    面积不得大于对照溶液主峰面积(0 .5 % ) ，各杂质峰面积的和
                                                        (杂 质 in按校正后的峰面积计算)不得大于对照溶液主峰面积
     其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。       的 2 倍 （1. 0 % ) 。
     【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。                           溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
                                                        第 一 法 ），以 水 900ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依法
                                                        操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml，
                                                        置 10ml(25mg规 格 ）或 20ml(50mg规 格 ）量 瓶 中 ，用水稀释至
                                                        刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试品溶液；另取双氣芬酸 钾对 照 品 适 量 ，精
                                                        密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含双氣芬酸钾

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