Page 151 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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双氯非那胺                                                                     中 国 药 典 2 0 1 5 年版

Hfxg的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通                         图 ）一 致 。
则 0401) ，在 2 7 6 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 粒 的 溶 出                           【检 査 】 碱 性 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l.O g ，加 氢氧化 钠
量 。限度为标示量的8 0 % ,应符合规定。
                                                                          试 液 10ml溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 。
       其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。                            氣 化 物 取 本 品 0.25g，加 水 25ml，振 摇 5 分 钟 ，滤 过 ，取
       【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
       色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                                            滤 液 依 法 检 查 （通 则 0801)，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 7. 0 m l制成的
为 填 充 剂 ；以甲 醇- 4 % 冰 醋 酸 溶 液 （70 : 30)为 流 动 相 ；检 测 波                      对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0.028% ) 。
长 为 276mn。取 双 氣 芬 酸 钾 对 照 品 适 量 ，用 水 制 成 每 l m l 中
约 含 l m g 的 溶 液 ，取 该 溶 液 适 量 暴 露 于 紫 外 光 灯 （254mn)下                              有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml
照 射 15分 钟 ，取 20卩1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，在 与 主                         中 含 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用流动
峰 相 对 保 留 时 间 约 0 . 8 处 出 现 一 杂 质 峰 ，两 者 的 分 离 度 应 大                      相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 4 0 @ 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。
于 4.0。                                                                    照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合
       测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精 密 称                        硅 胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 无 水 磷 酸 氢 二 钠 5.68g
取 适 量 （约 相 当 于 双 氣 芬 酸 钾 2 5 m g ) , 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加                  与 磷 酸 二 氢 钠 5 .5 2 g ，加 水 1000ml使 溶 解 ）-乙 腈 （1 : 1) 为
7 0 % 甲 醇 适 量 ，超 声 使 双 氣 芬 酸 钾 溶 解 ，放 冷 ，用 7 0 % 甲醇                       流 动 相 ；检 测 波 长 为 280nm。取 对 照 溶 液 1(^1，注 人 液 相 色 谱
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密                           仪 ，调 节 流 速 使 主 峰 的 保 留 时 间 约 为 7 分 钟 。再 精 密 量 取 供
 量 取 10F1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 双 氣 芬 酸 钾                         试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 i o y ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录 色谱
 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 70% 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成                           图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有
 每 l m l 中 约 含 0. 2 5 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰                     杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积
 面 积 计 算 ，即 得 。                                                            (2.0% ) 。
       【类别】 同 双 氯 芬 酸 钾 。
        【规 格 】 （l)2 5 m g (2 )5 0 m g                                             干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
        【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 .                                          过 1 .0 % (通则 0831) 。

                   双氯非那胺                                                          炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841)。
                                                                                  重 金 属 取 本 品 l.O g ,依 法 检 查 （通 则 0821第 三 法 ），含
                             ShuanglLifeina?an                             重金属不得过百万分之十。
                                                                                 【含 M 测 定 】 取 本 品 约 0.3g，精 密 称 定 ，照 氮 测 定 法 （通
                         D iclofenam ide                                   则 0704第 一 法 ）测 定 。每 l m l 硫 酸 滴 定 液 （0.05mol/L)相当
                                                                           于 15. 26mg 的 C6H 6C12N20 4S2,
                                                                                  【类 别 】 碳 酸 酐 酶 抑 制 药 。
                                                                                  【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
                                                                                  【制 剂 】 双 氯 非 那 胺 片

                                           ci                                                双氯非那胺片
                                                 C6H 6C12N20 4S2 305. 15
                                                                                                  Shuangllifeina?an Pian
      本 品 为 4 ，5-二 氣 间 苯 二 磺 酰 胺 。 按 干 燥 品 计 算 ，含
C6H 6C12N20 4S2 不得 少 于 98.0% 。                                                               Diclofenamide Tablets

      【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ；几 乎 无 臭 。                             本 品 含 双 氣 非 那 胺 （CeHfiCl2N20 4S2 ) 应 为 标 示 量 的
      本 品 在 乙 醇 中 溶 解 ，在 水 或 三 氣 甲 烷 中 几 乎 不 溶 ；在 碱 性                     93.0% ?107.0% 。
溶液中易溶。
       熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 238? 2 4 2 1 。                                 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。
      【鉴 别 】 （1)取 本 品 少 许 ，加 碳 酸 钠 或 氢 氧 化 钠 适 量 ，小                             【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 双 氣 非 那 胺
火 熔 融 ，发 生 的 气 体 能 使 湿 润 的 红 色 石 蕊 试 纸 变 蓝 色 ；继续加
热 灰 化 后 ，残 渣 应 显 氣 化 物 与 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。                                                                                                              I
       <2)取 本 品 ，加 0 .4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 制 成 每 l m l 中 含
0. 10mg的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在                       0. 2 g ),照 双 氣 非 那 胺 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
284nm与 294nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。                                                  (2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通
 . ( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 54
                                                                          则 0401)测 定 ，在 284nm与 294nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
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                                                                                【含 量 测 定 】 取 本 品 10 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密称取 适

                                                                          量 （约 相 当 于 双 氣 非 那 胺 50mg)，置 100ml量 瓶 中 ，加 0. 4% 氢
                                                                          氧 化 钠 溶 液 50ml，充 分 振 摇 使 双 氣 非 那 胺 溶 解 ，用 0. 4% 氢氧
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