Page 149 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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双氯芬酸钾                                                                                           中 国 药 典 2 0 1 5 年版

       色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                                           缓 加 人 稀 硝 酸 2ml，边 加 边 搅 拌 ，滤 过 ，取 续 滤 液 25ml，依法检
为 填 充 剂 ；以甲醇 -4%冰 醋 酸 溶 液 （70 ：30)为 流 动 相 ；检 测 波                         查 (通 则 0801)，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5. 0 m l制 成 的 对 照 溶 液 比
长 为 276mn。取 双 氣 芬 酸 钠 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每                           较 ，不 得 更 深 (0. 02% ) 。
l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，取 该 溶 液 适 量 暴 露 于 紫 外 光 灯
(254nnO下 照 射 1 5 分 钟 ，取 20卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱                              有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制
图 ，在 与 主 峰 相 对 保 留 时 间 约 0 . 8 处 出 现 一 杂 质 峰 ，两 者 的                      成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试
分 离 度 应 大 于 4. 0。                                                        品 溶 液 适 量 ，用 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2 p g 的 溶 液 ，作
                                                                         为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用十八烷
       测 定 法 取 本 品 5 瓶 ，混 合 均 匀 ，精 密 量 取 5ml，置 25ml                      基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；甲醇- 4 % 冰 醋 酸 溶 液 （65 : 35)为
量 瓶 中 ，用 7 0 % 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，续 滤 液 作 为 供                      流 动 相 ；检 测 波 长 为 254mns 取 双 氣 芬 酸 钾 对 照 品 适 量 ，用水
试 品 溶 液 。精 密 量 取 10pl，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另                        制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，取 该 溶 液 暴 露 于 紫 外 光 灯
取 双 氣 芬 酸 钠 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，力卩70% 甲 醇 溶 解 并 定                        (254nm)下 照 射 15 分 钟 ，取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .2 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外                     图 ，在 与 主 峰 相 对 保 留 时 间 约 0. 8 处 出 现 一 杂 质 峰 ，两者的分
标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。                                                   离 度 应 大 于 6. 0。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^x1，分
                                                                         别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供
      【类 别 】 同 双 氯 芬 酸 钠 。                                               试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对
      【规 格 】 5ml ! 5mg                                                   照 溶 液 主 峰 面 积 (0 .2 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶
      【贮 藏 】 密 闭 ，在 干 燥 处 保 存 。                                          液 主 峰 面 积 的 2. 5倍 (0 .5 % ) 。

                  双氯芬酸钾                                                         干 燥 失 重 取 本 品 ，置 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
                                                                         过 0 .5 % (通则 0831) 。
                               Shuanglufensuanjia
                                                                                重 金 属 取 本 品 2 .0 g ,加 水 45ml，微 温 使 溶 解 ，放 冷 ，缓
                    Diclofenac Potassium                                 缓 加 人 稀 盐 酸 5ml，边 加 边 搅 拌 ，滤 过 ，取 续 滤 液 25ml，依法检
                                                                         查 （通 则 0821第 一 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
                                                    o
                                                                                【含 最 测 定 】 取 本 品 0. 25g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 40ml
                                                 C14H 10Cl2KNO2 334’ 24  溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701 ) ，用 高 氣 酸 滴 定 液
       本 品 为 2-[(2，6-二 氯 苯 基 ）氨 基 ] 苯 乙 酸 钾 。按 干 燥 品                     (0. lm o l/L )滴 定 ，并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 ，即 得 。
计 算 ，含 （：14仏 。(：121<见)2不 得 少 于 99. 0 % 。                                 每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 33. 4 2 m g 的
       【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 的 结 晶 性 粉 末 ；有 刺 鼻 感                     C14H 10C12K N O 2o
与引湿性。
       本 品 在 甲 醇 中 易 溶 ，在 乙 醇 、冰 醋 酸 中 溶 解 ，在 丙 酮 中 微                           【类 别 】 解 热 镇 痛 、非 留 体 抗 炎 药 。
溶 ，在 三 氯 甲 烷 中 不 溶 。                                                            【贮 藏 】 密 封 , 在 干 燥 处 保 存 。
       【鉴 别 】 （1)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱                              【制 剂 】 （1)双 氯 芬 酸 钾 片 （2)双 氣 芬 酸 钾 胶 囊
( 光 谱 集 6 9 8图 ）一 致 。
       (2 )取 本 品 约 50mg，加 碳 酸 钠 0 .2 g，混 匀 ，加 热 至 炭 化 ，                  附：
放 冷 ，加 水 5ml，搅 拌 ，滤 过 ，滤 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1 )的 反 应 （通
则 0301)0                                                                 杂质I
       (3 )本 品 显 钾 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
       【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 0.2 g ，加 水 20m l溶 解 ，依 法 检                                                                           C14H 9Cl2NO 278. 13
查 （通 则 0631)，p H 值 应 为 6. 5?8 .0 。                                              l-(2，6-二 氯 苯 基 )- l，3-二 氢 -2H-吲 哚 -2-酮
       甲 酵 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 lg ，加 甲 醇 20m] 溶解
后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902                     杂质I
第 一 法 ）比 被 ，不 得 更 浓 。取 此 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法
( 通 则 0401)，在 440nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，不 得 大 于 0. 05。                                            C13H n a 2N O 268. 14
       氣 化 物 取 本 品 0.5g ，加 水 48ml，微 温 使 溶 解 ，放 冷 ，缓
                                                                         2-(2，6-二 氯 苯 氨 基 ）苯甲醇

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