Page 1535 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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注射用羧苄西林钠 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
羧 苄 西 林 聚 合 物 照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通 则 0514)测 定 。 成 每 l m l 中 含 5 0 m g 的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0903) ，每
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶 G-10 l g 样 品 中 ，含 lO j^ m 及 10 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000
U 0 ? 120pm )为 填 充 剂 ，玻 璃 柱 内 径 1. 0 ? 1. 6cm，柱 高 度 粒 ，含 2 5 ^ m 及 2 5 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 60 0 粒 。（供无菌
3〇?40cm。 以 pH 8. 0 磷 酸 盐 缓 冲 液 [0 . 0 5 m o l/L 磷 酸 氢 二 分装用）
钠 溶 液 -0. 0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （95 : 5 ) ] 为 流 动 相 A ，
以 水 为 流 动 相 B ，流 速 约 为 每 分 钟 1. 5m l，检 测 波 长 为 热 原 取 本 品 ，加 灭 菌 注 射 用 水 制 成 每 l m l 中含竣苄西
254nmQ 取 0. lm g /m l蓝 色 葡 聚 糖 20 0 0 溶 液 100? .200pl，注 林 lO O m g 的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 1142) ，剂量按家兔体重每
入 液 相 色 谱 仪 ，分 别 以 流 动 相 A 、B 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。 l k g 注 射 l m l ，应 符 合 规 定 。（供 注 射 用 ）
理 论 板 数 按 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 峰 计 算 均 不 低 于 400，拖 尾 因
子 均 应 小 于 2, 0 。在 两 种 流 动 相 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 峰 芜 菌 取 本 品 ，用 0 . 9 % 无菌氯化钠溶液溶解并稀释制成
的 保 留 时 间 比 值 应 在 0. 93? 1. 0 7 之 间 ，对 照 溶 液 主 峰 与 供 每 l m l 中 约 含 羧 苄 西 林 4 0 m g 的 溶 液 ，经 薄膜 过 滤 法 处 理 ，用
试 品 溶 液 中 聚 合 物 峰 与 相 应 色 谱 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000 0. 1 % 无 菌 蛋 白 胨 水 溶 液 分 次 冲 洗 （每 膜 不 少 于 500ml)，以大
峰 的 保 留 时 间 的 比 值 均 应 在 0. 9 3 ? 1. 0 7 之 间 。称 取 本 品 肠 埃 希 菌 为 阳 性 对 照 菌 ，每 管 培 养 基 中 加 入 不 少 于 200万单
约 0. 2 g ，置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 水 4 m l使 溶 解 后 ，加 0. 2m g/m l 位 的 青 霉 素 酶 ，依 法 检 查 （通 则 1 1 0 1 )，应 符 合 规 定 。（供无菌
的 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 溶 液 5 m l，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。 取 分装用）
100? 20Op1注 入 液 相 色 谱 仪 ，用 流 动 相 A 进 行 测 定 ，记 录
色 谱 图 。高 聚 体 的 峰 高 与 单 体 与 高 聚 体 之 间 的 谷 高 比 应 【含 量 测 定 】 取 本 品 0 .5 g ，精 密 称 定 ，加新沸过并用
大 于 2 . 0 。 另 以 流 动 相 B 为 流 动 相 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 O .O lm ol/L氢氧化钠溶液中和至对酚酞指示液刚显红色的水
100? 20% 1，连 续 进 样 5 次 ，峰 面 积 的 相 对 标 准 偏 差 应 不 2 0 m l使 溶 解 ，再 用 O .O lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 中 和 后 ，精密加入
大 于 5. 0 % 。 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L )2 5 m l，摇 匀 ，置 沸 水 浴 中 加 热 20分
对 照 溶 液 的 制 备 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 钟 ，注 意 避 免 吸 收 空 气 中 的 二 氧 化 碳 ，放 冷 ，加酚酞指示液1?2
量稀释制成每lm l中约含羧苄西林3 0 # 的溶液。 滴 ，用 盐 酸 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 滴 定 ，并将滴定的结果用空白试
测 定 法 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 羧 苄 西 林 0 .2 g ) ，精 密 称 验 校 正 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （O .lm o l/L ) 相 当 于 42. 24mg
定 ，置 10 m l量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。立 即 精 的 羧 苄 西 林 钠 （c 17 H 16 N2 Na2 Oe S) (C 17 H 16 N2 Na206S :
密 量 取 100? 2 0 (^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 A 为 流 动 相 C17H 18N20 6S =1 : 0. 8959)0
进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。 另 精 密 量 取 对 照 溶 液 100? 200pJ
注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 B 为 流 动 相 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 【类 别 】 沴 内 酰 胺 类 抗 生 素 ，青 霉 素 类 。
图 。按 外 标 法 以 羧 苄 西 林 峰 面 积 计 算 ，羧 苄 西 林 聚 合 物 的 量 【贮 藏 】 严 封 ，遮 光 ，冷 处 （2? 10°C)保 存 。
不 得 过 1. 2 % 。 【制 剂 】 注 射 用 羧 苄 西 林 钠
残 留 溶 剂 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 4 0 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 。 另 注射用羧苄西林钠
取乙酸乙和丙酬￡ 量，精 密 水 定 3 稀B制成0 Zhusheyong Suobianxilinna
l m l 中 分 别 约 含 50哗 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 Carbenicillin Sodium for Injection
剂 测 定 法 （通 则 0861 ) 测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -9 4 % 二甲
基 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；柱 本晶力敖节西林饷的尤菌粉朿。按尤水输计算，含煎
温 为 45°C ;进 样 口 温 度 为 150°C;检 测 器 温 度 为 250°C;取
对 照 品 溶 液 1“ 注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 各 主 峰 之 苄 西 林 （C17 H 18N 2〇6 S ) 不 得 少 于 82. 4 % ; 按平 均装 量 计
间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 算 ，含 羧 苄 西 林 （C17 h 18 n 2o 6S ) 应 为 标 示 量 的 90. 0% ?
品 溶 液 各 lju l，分 别 注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标
法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 酸 乙 酯 与 丙 酮 的 残 留 量 均 应 符 合 110. 0 % 。
规定。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1 )测 定 ， 【鉴 别 】 取 本 品 ，照 羧 苄 西 林 钠 项 下 的 鉴 别 （1 )、（3)项试
含水 分 不得 过5.0% 。 验 ，显 相 同 的 结 果 。
【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ，分别按标
可 见 异 物 取 本 品 5 份 ，每 份 各 2. 0g，分 别 加 微 粒 检 查 用 示 量 加 水 制 成 每 l m l 中 含 5 0 m g 的 溶 液 ，溶液应澄清无色;如
水 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l g 的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0904) ，应 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比较，均不得
符 合 规 定 。（供 无 菌 分 装 用 ） 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 或 黄 绿 色 4 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第
一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 深 。
不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ，分 别 加 微 粒 检 查 用 水 制 有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，精密称取适量，照
羧 苄 西 林 钠 项 下 的 方 法 测 定 。供试品溶液色谱图中如有杂质
1488 峰 ，按 外 标 法 以 青 霉 素 峰 面 积 计 算 ，青霉素的量不得过标示量
的 7 . 0 % ，其 他 单 个 杂 质 的 量 不 得 过 标 示 量 的 5 .0 % ，其他各
