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中国 药 典 2015年版 碘海醇
碘海醇 无 机 碘 化 物 取 本 品 5 .0 g ，加 水 2 0 m l使 溶 解 ，照 电 位滴
定 法 （通 则 0 7 0 1 )，用 硝 酸 银 滴 定 液 （0. O O lm o l/L )滴 定 ，以银
Dianhaichun 电 极 为 指 示 电 极 ，甘 汞 电 极 为 参 比 电 极 指 示 终 点 。每 l m l 硝
酸 银 滴 定 液 （0. O O lm o l/L )相 当 于 126. 9忡 的 I 。硝 酸 银 滴 定
Iohexol 液 （0. 0 0 1 m o l/L )的 消 耗 量 不 得 过 0. 39m l(碘 离 子 0. 001% ) 。
OH 离 子 化 合 物 实 验 前 须 用 水 将 所 用 仪 器 洗 涤 5 次 。取本
品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2 0 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试
o丫 品 溶 液 ；另 取 氯 化 钠 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2. 0^g
的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。分 别 测 定 上 述 两 种 溶 液 的 电 导 率 ，
' 人邮1 0 供试品溶液的电导率不得大于对照品溶液的电导率
(0.01% ) 。
C19H 26I3N 30 9 821. 14
本 品 为 5-[ 乙 酰 基 （2 ，3-二 羟 丙 基 ）氨 基 ] -iV ，iV '-双 （2 ，3- 游 离 芳 香 胺 精 密 称 取 本 品 0 .2 g ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加水
二 羟 丙 基 )- 2 ，4 ，6-三 碘 -1 ,3 -苯 二 甲 酰 胺 。按 无 水 与 无 溶 剂 物 1 5 m l使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 5-氨 基 -iV ，" - 双- ( 2 ，3-二
计 算 ，含 C19H 26I3N3〇9 应为 9 8 .0 % ? 102. 0 % 。 羟 丙 基 )- 2 ，4 ,6 -三 碘 -1 ,3 -苯 二 甲 酰 胺 （杂 质 I ) 对 照 品 ，精密
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ； 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10哗 的 溶 液 ，精
有引湿性。 密 量 取 10ml，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 水 5m l，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶
本 品 在 水 或 甲 醇 中 极 易 溶 解 ，在 三 氯 甲 烷 或 乙 醚 中 几 乎 液 ；再 取 水 15m l，置 另 一 5 0 m l量 瓶 中 作 空 白 溶 液 ；将 上 述 三
不溶。 个 量 瓶 置 冰 浴 中 5 分 钟 ，分 别 精 密 加 入 5 m o l/L 盐 酸 溶 液
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 3 m l，摇 勻 ，力卩2 % 亚 硝 酸 钠 溶 液 2. 0 m l,摇 匀 ，放 置 4 分 钟 ，再
l m l 中 约 含 50m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 应 为 加 4 % 氨 基 磺 酸 溶 液 2. 0 m l，摇 勻 ，放 置 1 分 钟 ，自 冰 浴 中 取
—0. 5。至 + 0. 5。。 出 ，各 加 入 临 用 新 制 的 盐 酸 萘 乙 二 胺 溶 液 （取 盐 酸 萘 乙 二 胺
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 50mg，置 坩 埚 中 ，小 火 加 热 ，即分 l g ，加 70% 丙 二 醇 溶 液 1000m l使 溶 解 ，即 得 ）2. 0 m l，用 水稀释
解产生紫色的碘蒸气。 至 刻 度 ，摇 匀 ，放 置 5 分 钟 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通则
(2 ) 取 有 关 物 质 项 下 的 供 试 品 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另取 0401)，以 空 白 溶 液 为 参 比 ，在 495nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，供
碘 海 醇 对 照 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 试 品 溶 液 的 吸 光 度 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 的 吸 光 度 （0. 05% ) 。
1.5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条
件 ，取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 l o y ，分 别 注 入 液 相 色 谱 有 关 物 质 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含
仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 两 主 峰 （内 、外 异 构 体 ）的 保 留 时 1 .5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 5-乙 酰 氨 基 双 -
间应分别与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。 ( 2 ，3-二 羟 丙 基 )- 2 ，4 ，6-三 碘 -1 ，3-苯 二 甲 酰 胺 （杂 质 I I )对照品
( 3 ) 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10哗 的 与 5-硝 基 - N ， 双- ( 2 ，3-二 羟 丙 基 ）-1 ，3-苯 二 甲 酰 胺 （杂质
溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 244nm 的 IE )对 照 品 各 适 量 ，分 别 加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各含
波长处有最大吸收。 75哗 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 （1 ) 与 对 照 品 溶 液 （2);再 称 取
(4 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1069 碘 海 醇 对 照 品 37. 5mg，置 2 5 m l量 瓶 中 ，加 对 照 品 溶 液 （1) 与
图）一 致 。 对 照 品 溶 液 （2 )各 1 .0 m l,用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适
【检 查 】 溶 液 的 颜 色 取 本 品 16.18g( 按 无 水 物 计 ），加 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基
水 溶 解 并 稀 释 至 25m l，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 乙 腈 为 流 动 相 A ，以 水 为 流 动 相
测 定 ，在 400nm、420nm 与 450nm 波 长 处 的 吸 光 度 分 别 不 得 B ，按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ，调 节 流 速 使 碘 海 醇 外 异 构 体 峰 的 保
过 0. 180.0. 030 与 0 .015。 留 时 间 约 为 2 0 分 钟 ，检 测 波 长 为 254nm。取 系 统 适 用 性 溶 液
“游 离 碘 取 本 品 2. l g ，置 5 0 m l具 塞 离 心 管 中 ，加 水 20；xl，注 入 液 相 色 谱 仪 ，出 峰 顺 序 依 次 为 杂 质 n 峰 、碘 海 醇 内
20ml，充 分 振 摇 使 溶 解 。加 甲 苯 5 .0 m l与 l m o l / L 硫 酸 溶 液 异 构 体 峰 、碘 海 醇 外 异 构 体 峰 、O■烷 基 化 合 物 峰 、杂 质 in 峰 ，杂
5. 0m l，振 摇 ，离 心 1 5 分 钟 ，甲 苯 层 不 得 显 粉 红 色 。 质 n 峰 与 杂 质 m 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2o.o。取供试 品溶液
20/xl注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 梯 度 洗 脱 程 序 结 束 。供
试 品 溶 液 色 谱 图 中 ，除 相 对 碘 海 醇 内 异 构 体 峰 保 留 时 间 的
0. 84? ：L 0 倍 之 间 的 色 谱 峰 不 计 ，其 他 杂 质 按 峰 面 积 归 一 化
法 计 算 ，在 相 对 碘 海 醇 外 异 构 体 峰 保 留 时 间 的 1. 1? 1. 4 倍之
间 如 有 O 烷 基 化 合 物 杂 质 峰 群 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于
总 峰 面 积 的 0. 6% ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 总 峰 面 积 的
0. 1 % ，其 他 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 总 峰 面 积 的 0 .3 % 。
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