Page 1520 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版 碘番酸
0. 24,0. 07 与 0. 04 ( 3 0 0m g/m l 规 格 ）或 0. 28, 0. 08 与 0. 04 (9 )7 5 m l : 22. 5g (1 0 )7 5 m l : 26. 25g (1 1 ) 100ml : 30g
(12)100m l : 35g (13)200m l : 70g
(350m g/m l 规 格 ）。
【贮 藏 】 避 光 ，密 闭 保 存 。
无 机 碘 化 物 精 密 量 取 本 品 5 m l，加 水 2 0 m l，照 电 位 滴 定
法 （通 则 0701) ，用 硝 酸 银 滴 定 液 （0. O O lm o l/L )滴 定 ，每 lm l
硝 酸 银 滴 定 液 （O .O O lm o l/L ) 相 当 于 126. 9 ^ g 的 I 。每 l m l 中 注 ：硝 酸 铅 [P b (N 0 3 >2] 滴 定 液 （0. 001m ol/L)的配制
精 密 量 取 硝 酸 铅 滴 定 液 （0. 0 5 m o l/ L ) 2 0 m U a 1 0 0 0 m l量
含 无 机 碘 化 物 以 碘 （I ) 计 不 得 过 6 0 ^ g ( 3 0 0 m g / m l规 格 ）或 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，即 得 。
70pig(350m g/ml 规 格 ）。
乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 钙 精 密 量 取 本 品 10ml，置 锥 形 瓶 中 ，
加 水 25ml，加醋酸钠- 硼 酸 缓 冲 液 （取 硼 酸 1. 33 g 与 三 水 合 醋 酸 碘番酸
钠 0. 99g，加 水 溶 解 使 成 100ml，调 节 p H 值 至 6. 5 ) 2ml,加
0. 2% 4-(2-吡 啶 偶 氮 ）间 苯 二 酚 钠 指 示 液 2 滴 ，加 热 至 50?60°C， D ianfansuan
用硝酸铅滴定液(0. 001m d/L)滴 定 至 溶 液 显 橙 黄 色 ，每 l m l 硝酸 Iopanoic Acid
铅 滴 定 液 （0.001mol/L)相 当 于 0. 3743mg 的 C10H 12CaN2Na2()8。
本 品 每 l m l 中含乙二胺四醋 酸二 钠钙 不得 过0. 12mg。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 碘
海 醇 1. 5mg[ 按 碘 ( I ) 计 为 0. 7 0 m g ]的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 。 nh2
照 碘 海 醇 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 Cn H 1213 N()2 570. 93
20 M 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 梯 度 洗 脱 程 序 结 束 。供 本 品 为 a - 乙基 -3-氨 基 -2，4 ，6-三 碘 苯 丙 酸 。按 干 燥 品 计
算 ，含 Cu H 12I3N 0 2F 得 少于 98. 5% 。
试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ，相 对 碘 海 醇 内 异 构 体 峰 保 留 时 间 的
0. 84? 1 . 0 倍 之 间 的 色 谱 峰 不 计 ，其 他 杂 质 按 峰 面 积 归 一 化 【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 略 带 微 红 色 的 粉 末 ；无 臭 。
本 品 在 乙 醇 或 丙 酮 中 溶 解 ，在 三 氯 甲 烷 中 略 溶 ，在 水中 几
法 计 算 ，在 相 对 碘 海 醇 外 异 构 体 峰 保 留 时 间 的 1. 1? 1 . 4 倍之 乎 不 溶 ；在 氢 氧 化 钠 溶 液 中 易 溶 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 152? 158°C，熔 融时 同
间 如 有 O 烷 基 化 合 物 杂 质 峰 群 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 时分解。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 10mg，置 坩 埚 中 ，小 火 加 热 ，即分
总 峰 面 积 的 0 .6 % ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 过 总 峰 面 积 的 解产生紫色的碘蒸气。
( 2 ) 取 本 品 约 20mg，加 盐 酸 0. 2 m l，小 火 加 热 至 剩 余 约 1
0 .1 % ，其 他 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 过 总 峰 面 积 的 0 .3 % 。 滴 ，放 冷 ，加 0. l m o l/ L 亚 硝 酸 钠 溶 液 0. 2 m l，放 置 数 分 钟 ，加
碳 酸 钠 试 液 2 m l使 成 碱 性 ，加 间 苯 二 酚 约 20mg，即 显 橙 红 色 。
去丙二醇基碘海醇与 其他有关物质精密量取本品适 ( 3 ) 取 本 品 ，力卩0. 0 4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每
量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 〗m l 中 含 碘 海 醇 lO O m g 的 溶 液 ，作为 l m l 中 含 10Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)
测 定 ，在 2 3 0 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
供 试 品 溶 液 ；另 取 去 丙 二 醇 基 碘 海 醇 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加水溶 ( 4 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 522
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 2 m g 与 0. l m g 的 溶 液 ，作为对 图 ）一 致 。
【检 查 】 卤 化 物 取 本 品 1. 0g ，加 氢 氧 化 钠 试 液 3 m l溶
照品溶液（1 )与 （2 ) 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0 5 0 2 )试 验 ，吸 取 上 解 后 ，加 水 10ml，滴 加 硝 酸 溶 液 （1— 2) 3 m l，振 摇 ，滤 过 ，滤渣
用 水 洗 涤 ，合 并 滤 液 与 洗 液 ，置 5 0 m l纳 氏 比 色 管 中 ，加 水使 成
述 三 种 溶 液 各 10pJ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G F 254薄 层 板 上 ，以丙 40m l，照 氯 化 物 检 查 法 （通 则 0801)检 查 ，与 标 准 氯 化 钠 溶 液
“7. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0. 007 % ) 。
酮-异 丙 醇 -浓 氨 溶 液 -甲 醇 （5C : 35 : 20 : 2 0 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ， 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 0. 5 % (通则 0 8 3 1 )o
晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （2 5 4 n m )下 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1% ( 通 则 0841) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 3 g ，精 密 称 定 ，加氢 氧 化 钠 试 液
点 ，与 对 照 品 溶 液 （1 ) 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深 （0 . 2 % ) ，各 杂 质 3 0 m l与 锌 粉 l g ，加 热 回 流 3 0 分 钟 ，放 冷 ，冷 凝 管 用 水 少 量 洗
涤 ，滤 过 ，烧 瓶 与 滤 器 用 水 洗 涤 3 次 ，每 次 15m l，合 并滤 液 与 洗
斑 点 与 对 照 品 溶 液 （1) 、（2 ) 主 斑 点 比 较 ，总 量 不 得 过 0. 4 % 。 液 ，加 冰 醋 酸 5 m l 与 曙 红 钠 指 示 液 5 滴 ，用 硝 酸 银 滴 定 液
重 金 属 取 本 品 适 量 [ 约 相 当 于 碘 海 醇 1 . ( ^ ，按 碘 （1)计 1473
为 0. 4 6 g ]，依 法 检 查 （通 则 0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百
万分之二十。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l g 碘 （I)
中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 4. 0 E U 。 >
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 [ 约 相 当 于 0 .1 4 ?0.23g
碘 （I ) ] ，照 碘 海 醇 项 下 的 方 法 测 定 ，每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液
(0. lm o l/L )相当于 12. 69mg 的 I 。
【类别 】 同 碘 海 醇 。
【规 格 】 按 碘 ( I ) 计 （l)10m l : 3g (2)20ml : 6g
(3)20 m l:7g ( 4 ) 5 0 m l : 7 g (5 )5 0 m l ：9g
(6)50 m l : 12g (7 )5 0 m l : 15g (8 )5 0 m l : 17. 5g
