Page 1522 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
量 瓶 中 ，用 盐 酸 溶 液 （9— 1000)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取
5m l，置另一 25 0 m l量 瓶 中 ，用 盐 酸 溶 液 （9— 1000)稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 ，在 1 小 时 内 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，
在 294nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C7 H 9IN 20 的 吸 收 系 数
( 抝么）为 479 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 捵 解 磷 定 。
【规 格 】 (l) 5 m l ：0. 15g (2 ) 2 0 m l:0 .5 g
【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
碘酸钾
Diansuanjia
Potassium Iodate
K I 0 3 214.00 加 碘 化 钾 2 g 与 稀 盐 酸 10ml，密 塞 ，摇 匀 ，在 暗 处 放 置 5 分 钟 ，
本品按干燥品计算，含碘酸钾（K I 0 3)不 得 少 于 99. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 无 色 或 白 色 的 结 晶 或 粉 末 ；无 臭 。
本 品 在 水 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 几 乎 不 溶 。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 20mg，加 水 5 m l溶 解 后 ，加 二 氧 化
硫 饱 和 溶 液 1 滴 ，摇 匀 ，加 淀 粉 指 示 液 数 滴 ，即 显 蓝 色 。
( 2 ) 本 品 的 水 溶 液 显 钾 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
【检 查 】 酸 喊 度 取 本 品 3. 0g，加 水 4 0 m l溶 解 后 ，加酚
酞 指 示 液 3 滴 ，应 无 色 ，再 加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. 0 2 m o l/L )
0. 2m l，应 显 粉 红 色 。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 .5 g ，加 水 1 0 m l溶 解 后 ，
溶液应澄清无色。
硫 酸 盐 取 本 品 3. 0g，小 心 加 盐 酸 12. 5m l，水 浴 上 蒸 干 ，
重 复 操 作 一 次 至 碘 完 全 除 尽 ，残 渣 加 水 适 量 使 溶 解 并 稀 释 至
40ml，移 至 5 0 m l纳 氏 比 色 管 中 ，加 稀 盐 酸 2 m l，摇 匀 ，依 法 检
查( 通 则 0 8 02)，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1 .5 m l制 成 的 对 照 溶 液 比
较 ，不 得 更 浓 （0. 005% ) 。
氣 酸 盐 取 本 品 研 磨 后 的 粉 末 2. 0 g ，置 小 烧 杯 中 ，加硫 钾 溶 解 ，离 心 ，取 上 清 液 ，加 硝 酸 银 试 液 1? 2 滴 ，即 生 成 白 色
酸 2m l，应 仍 显 白 色 ，不 得 有 颜 色 与 气 体 产 生 。
碘 化 物 取 本 品 5 .0 g ，加 水 1 00m l使 溶 解 ，摇 匀 ，作 为 供
试 品溶 液（1 ) ; 精 密 量 取 25m l，加 1 .8 m o l/L 硫 酸 溶 液 1m l，边 滤 液 2 m l，加 1% 碘 化 钾 溶 液 2 m l、0. 2 m o l/L 硫 酸 溶 液 5 m l与
振 摇 边 加 三 氯 甲 烷 1m l，作 为 供 试 品 溶 液 （2);另 取 供 试 品 溶
液( l) 5 m l，加 标 准 碘 化 钾 溶 液 [ 称 取 碘 化 钾 0. 131g，置 100ml
量瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 贮 备 液 ；临 用 前 ， 心 ，取 上 清 液 ，置 水 浴 上 蒸 干 ，残 淹 加 水 l m l 溶 解 ，离 心 ，取上
精 密 量 取 1m l，置 100m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，即 得 & 清 液 ，加 0. 1 % 四 苯 硼 钠 溶 液 1 0 滴 ，静 置 ，在 两 液 分 界 面 渐 产
( 每 l m l 相 当 于 10畔 的 I ) ] 2. 0 m l，加 1. 8 m o l/L 硫 酸 溶 液
lm l，边 振 摇 边 加 三 氯 甲 烷 1m l，作 为 对 照 溶 液 。供 试 品 溶 液
(2 )的 三 氯 甲 烷 层 如 显 色 ，与 对 照 溶 液 的 三 氯 甲 烷 层 比 较 ，不
得更深（0. 002% ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 0 .5 % (通则 0831) 。
钡 盐 取 本 品 l.O g ，加 水 2 0 m l溶 解 后 ，滤 过 ，滤 液 分 为 二
碘酸钾片
等 份 ，一 份 中 加 稀 硫 酸 1m l，另 一 份 中 加 水 1m l，静 置 1 5 分 钟 ，
两液应同样澄清。
重 金 属 取 本 品 5 .0 g ，加 盐 酸 溶 液 （1— 2 )4 0 m l，置 水 浴
上 蒸 干 ，残 渣 再 用 盐 酸 溶 液 （1— 2 ) 每 次 15ml,按 上 述 方 法 处
理 两 次 ，然 后 缓 缓 加 热 至 残 渣 变 白 ，放 冷 ，加 水 2 0 m l溶 解 后 ，
滴 加 氨 试 液 至 对 酚 酞 指 示 液 显 中 性 ，加 水 至 25m l，分 取 15ml，
加 稀 醋 酸 2 m l，加 水 至 25m l，依 法 检 查 （通 则 0 821第 一 法 ），如
显 色 ，与 标 准 铅 溶 液 2 m l加 供 试 品 溶 液 5 m l制 成 的 对 照 液 比
较 ，不 得 更 深 ，含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
砷 盐 取 重 金 属 项 下 剩 余 的 供 试 品 溶 液 5 m l，用 水 稀 释
至 30m l，分 取 2 0 m l,加 水 至 23m l，加 盐 酸 5 m l，依 法 检 查
( 通 则 0 822)，应 符 合 规 定 （0. 0003% ) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .8 g ，精 密 称 定 ，置 2 5 0m l量瓶
中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；精 密 量 取 2 5 m l,置 碘 瓶 中 ，
加 水 100ml，用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 滴 定 ，至近终 点
时 ，加 淀 粉 指 示 液 2 m l,继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 ，并 将 滴 定 的 结
果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 (O .lm o l/L )相
当于 3. 567mg 的 K I0 3 。
【类 别 】 补 碘 药 。
【贮 藏 】 密 封 保 存 。
【制 剂 】 （1 )碘 酸 钾 片 （2)碘 酸 钾 颗 粒
碘酸钾片
Diansuanjia Pian
Potassium Iodate Tablets
本 品 含 碘 酸 钾 （K I0 3) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % ? 110.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 1 0 片 ，研 细 ，加 水 3 m l，振 摇 ，使碘 酸
沉 淀 ，沉 淀 溶 于 氨 试 液 ，不 溶 于 硝 酸 。
( 2 ) 取 本 品 1 片 ，加 水 25m l，振 摇 使 碘 酸 钾 溶 解 ，滤 过 ，取
淀 粉 指 示 液 5m l，即 显 蓝 色 。
( 3 ) 取 本 品 3 0 片 ，研 细 ，加 水 10ml，振 摇 使 碘 酸 钾 溶 解 ，离
生白色沉淀。
【检 查 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加
水 约 30m l，振 摇 使 碘 酸 钾 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，
精 密 量 取 续 滤 液 10ml，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 置 50ml
棕 色 量 瓶 中 ” 起 ，依 法 测 定 ，计 算 含 量 。限 度 为 士 20% ，应符合
规 定 （通 则 0941) 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
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