Page 1519 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

碘海醇注射液 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

时间（分钟） 流动相A ( % ) 流动相B(%) 附：

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60 13 87

残 留 溶 剂 3-氯 -1 ，2-丙 二 醇 取 本 品 适 量 ，研 细 ，精 密 称 ^* R2 I o
取 l g ，置 5m l具 塞 试 管 中 ，加 正 己 烷 1. 0ml，超 声 1 0 分 钟 ，静 置 ，
取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 ; 另 取 3-氯-1 ,2 -丙 二 醇 ，精 密 称 定 ，加 杂 质 I :艮 = 艮 = 艮 = 艮 =只
正 己 烷 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. lm g 的 溶 痺 ，作为
对 照 品 溶 液 。照气 相 色 谱 法 ( 通 则 0521)试 验 ，以 10% 聚 乙 二醇 C14H 18I3N30 6 705.02
20M 为固定液的毛细 管 柱 为 色 谱柱 ，柱 温 为 165°C。精密量 取供
试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 3pl，分 别 注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 5-氨 基 -iV ，A r-双 （2 ，3-二 羟 基 丙 基 )-2 ，4 ，6-三碘-1，3-苯二
图 ，按外标法以峰面积计算。3-氯- 1，2-丙 二 醇 不 得 过 0. 010% 。
甲酰胺
甲 醇 、异 丙 醇 、正 丁 醇 与 甲 氧 基 乙 醇 取 本 品 约 2g，精密
称 定 ，置 20m l顶 空 瓶 中 ，精 密 加 水 5 m l,密 封 ，振 摇 使 溶 解 ，作为 杂质 n ：R! = c o c h 3, r 2= r 3= r 4= h
供 试 品 溶 液 ; 另 取 甲 醇 、异 丙 醇 、正 丁 醇 与 甲 氧 基 乙 醇 各 适 量 ， C16H 20I3N3O7 747. 06
精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 醇 、异丙
醇 、正 丁 醇 与 甲 氧 基 乙 醇 各 0. 02 m g 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 5-乙 酰 氨 基 - iV ，V - 双 （2 ，3-二 羟 基 丙 基 )-2 ，4 ，6-三碘-1，3-
5ml，置 20m l顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 苯二甲酰胺
定 法 ( 通 则 0861第 二 法 ) 试 验 ，以 聚 乙 二 醇 2 0 M 为固定液(或极
性 相 近 的 固 定 液 ）的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ; 起 始 温 度 为 40°C，维持 杂质m
5 分 钟 ，先 以 每 分 钟 2°C的 速 率 升 温 至 60°C，继 以 每 分 钟 10°C的
速 率 升 温 至 110°C，再 以 每 分 钟 50°C的 速 率 升 温 至 200°C，维持 OH
3 分 钟 ; 进 样 口 温 度 为 200°C;检 测 器 温 度 为 300°C;顶 空 瓶 平 衡
温 度 为 90°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 o
成分峰之间的分离 度 均 应 符 合要 求。再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 C14H 19N30 8 357.32
溶液分别顶空进样，记 录 色谱 图。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲醇 、
异丙醇与甲氧基乙醇均 不得 过0. 005%，正丁 醇应 符合规定。 5-硝 基 -iV ，iV '-双 （2 ，3-二 羟 基 丙 基 )-1 ，3-苯二甲酰胺

水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 ）测 定 ， 碘海醇注射液
含水分 不得过4.0% 。
Dianhaichun Zhusheye
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0.1% 。 Iohexol Injection

铁 盐 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，加 盐 酸 l m l ，置 水 浴 本品为碘海醇的灭菌水溶液。含碘海醇(c19h 26i3n 30 9)
上 蒸 干 ，再 加 稀 盐 酸 l m l 与 水 适 量 ，置 水 浴 上 加 热 ，滤 过 ，坩埚 按 碘 （I)计 ，应 为 标 示 量 的 95. 0 % ?105. 0% 。
用 水 洗 涤 ，合 并 滤 液 与 洗 液 使 成 25m l，依 法 检 查 （通 则 0807) ，
与 标 准 铁 溶 液 1 .0 m l用 同 一 方 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 【性状】 本品为无色至淡黄色的澄明液体。
深 （0. 001% ) 。 【鉴别】 （1 )取 本 品 约 1m l，置 坩 埚 中 ，缓缓加热，即分解
产生紫色的碘蒸气。
重 金 属 取 本 品 l . o g ，依 法 检 査 （通 则 0821第 一 法 ），含 (2)取有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液;另取
重金属不得过百万分之二十。 碘 海 醇 对 照 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
1 . 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照有关物质项下的色谱条
【含量测 定 】 取 本 品 约 0 .5 g ，精 密 称 定 ，加 5 % 氢 氧 化 钠 件 ，取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 10；il，分别注入液相色谱
溶 液 2 5 m l与 锌 粉 0. 5g，加 热 回 流 3 0 分 钟 ，放 冷 ，冷 凝 管 用 少 仪 ，记 录色 谱 图 ，供 试 品 溶 液 两 主 峰 （内、外异构体）的保留时
量 水 洗 涤 ，滤 过 ，用 水 洗 涤 容 器 与 滤 器 3 次 ，每 次 15m l，合 并洗 间应分别与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。
液 与 滤 液 ，加 冰 醋 酸 5m l，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701),用 硝 酸 【检查】 p H 值 应 为 6 .5 ?7. 8 (通 则 0631)。
银 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 滴 定 。 每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 颜 色 取 本 品 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在
(0. lm o l/ U 相当于 27. 37mg 的 C19H 26I 3N30 9 。 400nm、420nm 与 45 0 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，分别不得过

【类别】 造 影 剂 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
【制剂】 碘 海醇 注 射 液

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